[发明专利]一种环保型硅基添加物的制备及在耐火材料中的应用方法

说明书

本发明公开了一种环保型硅基添加物的制备及在耐火材料中的应用方法,本发明创新地利用硅化合物固废副产品为起始物料，来制备这种环保型硅基添加物原料，通过水溶除去挥发物以及多次重力分离提纯后，所得产物为一种以单质硅为主、碳化硅和硅铁合金为副物相的均匀混合物；本发明与传统熔融工艺获得的硅粉相比，来源更环保，成本更低，反应活性更高，抗氧化性更好；本发明公开的环保型硅基添加物原料既可以作为含碳耐火材料的抗氧化剂使用，也可作为反应组元参与到生成碳化硅（SiC）、氮化硅（Si3N4）、氧氮化硅（Si2N2O）或塞隆（Sialon）等非氧化物相的化学反应。由于本发明公开的环保型硅基添加物原料独特的性能，使最终产品的性能得到了显著的提高。

技术领域

本发明涉及一种耐火材料添加物，尤其涉及一种利用在三氯氢硅、多晶硅、单晶硅等产品的生产过程中所产生的硅化合物固废副产品（俗称硅渣）为起始物料, 来制备可作为耐火材料改性用硅基添加物的制备方法及其应用方法。

背景技术

单晶硅是最重要的一种半导体材料，广泛用于电子信息、新能源等行业。单晶硅由多晶硅经特殊的熔融析晶工艺制得，而多晶硅作为生产单晶硅的起始物料，其生产工艺是将高纯工业硅粉与HCl反应，加工成SiHCl₃（三氯氢硅），再让三氯氢硅在H₂气氛的还原炉中还原沉积得到多晶硅。实际生产中，三氯氢硅的反应收得率较低，因此上述过程会产生大量的固废副产物。而生产企业出于环保的要求，对这些固废副产物不能露天大量堆放，要及时清理，有些企业受生产工艺和技术的限制，其固废副产物中含有较多氯化氢气体，环保问题和压力更大。因此，对三氯氢硅和多晶硅生产过程中产生的固废能否合理处置成为影响企业正常生产和环保是否达标的重要因素。

与此相关，工业硅粉是耐火材料的特种原料之一，可在含碳耐火材料中起到抗氧化剂的作用，也可作为反应组元参与到碳化硅、氮化硅等非氧化物耐火相的生成反应。目前耐火材料所用硅粉均以硅石和焦炭为起始物料，通过矿热炉高温冶炼工艺生产，硅结晶度高，但反应活性相对较低。其次，由于在生产中硅液易被硅包内衬污染，致使硅粉品质波动较大，给耐火材料企业的使用带来诸多麻烦和问题。

考虑到生产三氯氢硅过程中所用原料均为高纯物料，其产生的固废副产物仍是以硅为主，因此，可以考虑对该固废副产物进行无害化处理并用于耐火材料中，既解决上游企业的固废环保问题，同时又为耐火材料提供一种价格较低且性能独特的硅基添加物原料。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述环保问题，提供一种成本更低，具有高反应活性的新型硅基添加剂原料的制备方法及其应用方法。

这种环保型硅基添加剂原料的制备方法：

步骤一、水溶初选；

水溶初选过程在初选车间进行，初选车间设置有一个有一定容积的密闭型初选池，初选池上部留有正方形下料口，顶部两侧分别配装一个强制型叶片式搅拌器，池面下部和周围均匀布置喷淋管；初选池下料口上方两侧分别布置一条一定直径的橡胶管子，与风机和吸收塔相连，用于在下料操作时回收扬尘；吸收塔内顶部均匀布置喷淋装置，中上部由隔网拦起，内部放置直径10~20毫米的球形填料，填料层高度为1~1.5米；当打开吸收塔内喷淋装置后，喷出的水经由球形填料层形成均匀分布的下淋水柱，从而将送入吸收塔的粉尘物料吸附至水里；吸收塔底部由一定直径的橡胶管道连接至初选池，从而将吸收粉尘后的稀浆料送回初选池，保证固体物料无浪费; 吨包包装的物料进入初选车间后，由悬臂吊车吊运至初选池下料口并采用吨包底部打开自流的方式逐步投入初选池；同时打开初选池内喷淋、搅拌装置以及外部风机和吸收塔内的喷淋装置，一边下料，一边喷淋除尘、搅拌稀释，全程保持风机运转，及时将下料口处的粉尘吸收，保持作业环境良好；每次初选共计投料10吨，初选池加水和吸收塔加水共计30方，保持初选池内的固体原料和水的重量比例为1﹕3，待物料加完并且吸收塔底部浆液流入初选池后，继续进行充分搅拌不低于60分钟，打开初选池底部阀门，使得池内浆料在重力作用下流入旁边的母液池，母液池顶部设置3毫米筛网，初选池浆料经由筛网后，过滤掉难以溶解的颗粒状杂质成分；