[发明专利]一种碱焙烧提取粘土石墨坩埚渣中金和银的方法

说明书

本发明公开了一种碱焙烧提取粘土石墨坩埚渣中金和银的方法，包括以下步骤：粘土石墨坩埚渣粉末与氢氧化钠、助熔剂混合，经600℃焙烧，冷却，水洗，酸洗，过滤，干燥，研磨得到富集渣；将富集渣置于硝酸溶液中，常温反应，然后稀释过滤得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ还原提银；浸出渣Ⅰ置于王水中，反应完全后稀释过滤得到浸出渣Ⅱ和浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ还原提金。本申请先让粘土中的难溶性物质(硅铝酸盐)与氢氧化钠在高温熔融条件下，转变为可溶性硅酸钠和偏铝酸钠，然后通过水洗、酸洗，有效地除去其中的粘土成分，能够避免在煅烧的过程中粘土石墨坩埚渣成块，实现金和银与其他杂质的分离，提高了金、银的浸出回收率。

技术领域

本发明属于有色金属回收技术领域，具体涉及一种碱焙烧提取粘土石墨坩埚渣中金和银的方法。

背景技术

火法冶炼金属时，经常使用粘土石墨坩埚对熔炼之后的金属进行铸形，熔炼、浇筑时会有少量的粗金属渗透到坩埚里。坩埚多次使用，在坩埚内壁会富集大量的金属。尤其是在冶炼金时，所用粘土石墨坩埚中富集有较多的金和银，金、银是高价值的贵金属，具有极高的经济回收价值。

叶志清公布了一种采用全湿法提取火法冶炼坩埚渣中铟、锗的方法(专利申请号CN201010169155.X全湿法提取火法冶炼坩埚渣中铟、锗的方法)，采用稀硫酸浸出铟，然后采用MnO₂做氧化剂用浓硫酸浸出锗，可以实现对大部分锗、铟的分别回收，且能保持较高的回收率。金属熔炼之后的熔体温度通常高于1000℃，而石墨在空气中的燃点为850～1000℃，纯石墨坩埚在浇铸过程中极易损坏。所以，金属火法冶炼过程中使用的坩埚均为粘土石墨坩埚。目前，对从粘土石墨坩埚渣中提取金属金和银的研究较少。因为耐火粘土的存在，直接采用火法对金坩埚渣进行高温煅烧时，坩埚渣会烧结成块，难以提取金和银；此外，耐火粘土主要为铝硅酸盐等难溶性物质，而骨料氮化硅也是化学稳定性极好，直接采用硝酸和王水进行浸出提取其中的金和银，回收率也是几乎为零。因此，现有技术从粘土石墨坩埚渣中回收金和银存在一定的技术难度。

发明内容

本发明针对坩埚渣中耐火粘土严重影响金、银回收提取，造成金、银回收效率低的问题，而提供一种新型的湿/火法相结合的方法及工艺流程，对粘土石墨坩埚渣中的金、银进行回收。

本发明提供了一种碱焙烧提取粘土石墨坩埚渣中金和银的方法，包括以下步骤：

1)将粘土石墨坩埚渣粉末与氢氧化钠、助熔剂均匀混合，在500～700℃下焙烧，然后冷却、研磨成样品粉末。

2)样品粉末经水洗，酸洗，干燥处理得到粉末状的富集渣；

3)将富集渣置于硝酸溶液中，常温搅拌进行浸出反应，反应完全后的混合溶液经过稀释，过滤得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ经过还原提取银；

4)浸出渣Ⅰ置于王水中，在50～80℃下搅拌进行浸出反应，反应完全后的混合溶液经过稀释，过滤得到浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ经过还原提取金。

优选的，步骤1)中所述粘土石墨坩埚渣粉末的粒径为150-325目。

优选的，步骤1)中所述粘土石墨坩埚渣粉末与氢氧化钠的质量比为2:1～1:2。

优选的，步骤1)中所述助熔剂为偏硼酸锂。

优选的，所述偏硼酸锂的用量为粘土石墨坩埚渣粉末、氢氧化钠和偏硼酸锂三者质量总和的0.5～3％。

优选的，步骤2)中所述水洗采用纯水搅拌清洗，搅拌时间为30～120min。

优选的，步骤2)中所述酸洗采用浓度为0.5～2mol/L的盐酸溶液搅拌清洗。

优选的，步骤3)中所述硝酸溶液的浓度为63-130g/L。

优选的，步骤3)中所述富集渣与硝酸溶液的质量体积比为1:1-5g/ml。