[发明专利]催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法有效
申请号: | 201811236209.2 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109126823B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 朱丽华;张欢;裴安;阮露娜;余长林 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/42;B01J23/755;B01J23/75;C07C211/46;C07C209/36 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 张文华 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 催化 硝基苯 选择性 加氢 制备 苯胺 方法 | ||
1.催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法,其特征在于:配制硝基苯乙醇溶液,并将其转移到高压反应釜,往高压反应釜中加入NM-TM-TM/C催化剂,并通入氢气至1.0-5.0MPa,反应温度为18℃,反应时间为0.5-2.0h,反应结束后,将反应釜冷却至室温,采用离心方法将液体与催化剂分离;
所述NM-TM-TM/C催化剂以碳基材料为催化剂载体,负载多组分金属制成三元金属负载型催化剂,其中NM为Pt、Ir、Ru、Au、Rh、Pd或Ag中的一种,TM为Ni、Co、Cu或Fe中的一种,其中NM质量百分含量为0.1%-3%,TM质量百分含量为1%-12%。
2.根据权利要求1所述的催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法,其特征在于:所述NM-TM-TM/C催化剂的制备方法如下:
(1)取两种过渡金属盐溶液并加入乙醇,搅拌,再加入碱性溶液,调节溶液pH至10-12;
(2)往步骤(1)中得到的溶液中加入还原剂,并进行搅拌;
(3)取催化剂载体加入步骤(2)中得到的液体,转移至含1.0MPa氮气的高压釜中,在15-35℃下机械搅拌进行液相化学还原反应10-20h;
(4)经过滤、洗涤及干燥得过渡金属负载于载体的样品TM-TM/C;
(5)取步骤(4)中得到的TM-TM/C样品分散于含贵金属离子溶液中,并一直搅拌,室温下化学置换4-12h,然后经过滤、洗涤及干燥得催化剂NM-TM-TM/C。
3.根据权利要求2所述的催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱性溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液或NH3·H2O。
4.根据权利要求2所述的催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的还原剂为水合肼或抗坏血酸或硼氢化钠。
5.根据权利要求2所述的催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法,其特征在于:所述催化剂载体为炭黑、活性炭或碳纳米管。
6.根据权利要求2-5任一项所述的催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法,其特征在于:所述制备方法还可以包括还原步骤:将步骤(5)中得到的催化剂NM-TM-TM/C在体积百分数为10%H2+90%N2的气氛中还原2小时,还原温度为200-600℃,升温速率为2℃/min,得到还原后的NM-TM-TM/C催化剂。
7.根据权利要求1所述的催化剂催化硝基苯选择性加氢制备苯胺的方法,其特征在于:所述高压反应釜中的NM-TM-TM/C催化剂质量与原料硝基苯乙醇溶液中硝基苯质量比为1:40-100。
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