[发明专利]一种多孔氟化石墨烯及其制备方法、应用

说明书

本发明提供了一种多孔氟化石墨烯及其制备方法、应用。一种多孔氟化石墨烯的制备方法，包括下列步骤：使多孔石墨烯与氟化剂在惰性气氛、250～550℃下发生氟化反应；所述氟化剂为NF₃或SF₄，所述惰性气氛优选N₂或Ar₂气氛。本发明用NF₃或SF₄匹配多孔还原石墨烯的性能指标，使氟化反应更充分有效，并提高了氟化工艺的稳定性和可控性，从而得到高质量的多孔氟化石墨烯。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种多孔氟化石墨烯及其制备方法、应用。

背景技术

多孔氟化石墨烯作为石墨烯的一种衍生物，是多孔石墨烯氟化或部分氟化的产物，它结合了多孔石墨烯和氟化石墨的性能优点，在光学、电学、热学和界面等方面表现出不同的特性，因而可广泛应用于固体润滑材料、防污防腐蚀材料、锂氟化碳电池正极材料、超疏水材料和耐磨材料等领域。但是受限于多孔石墨烯的质量、产能和稳定以及未能匹配合适的氟化工艺，目前国内尚未有能够规模化、稳定可控生产多孔氟化石墨烯的企业。

目前制备多孔氟化石墨烯主要有四种技术路线：

一是采用强氟化试剂如氟气、二氟化氙与石墨烯或还原石墨烯直接反应。这种方法快速有效，但原料成本高、反应设备要求苛刻。

二是采用氟化氢和浓硝酸与氧化石墨烯，高温高压条件下进行水热反应。这种方法可以制备出少层高质量氟化石墨烯，但物料在高温下静止不动，传质不充分，有利于石墨烯的自组装和聚集，不利于化学试剂与氧化石墨烯的反应，很难制备出含氟较为均匀的氟化石墨烯。

三是对氟化石墨进行机械剥离或化学剥离，这种方法虽然降低了成本，由于氟化石墨极化率低，液体介质很难插层剥离，难于获得较高产率的少层氟化石墨烯；而通过强氧化剂如熔融KOH或NaOH对氟化石墨预氧化改性，可以制备出单层氟化石墨烯，但氟化石墨烯容易脱氟，导致氟化度受限。

因此，如何大规模、有效可控制备出具有高质量的多孔氟化石墨烯成为目前的技术难点。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种多孔氟化石墨烯的制备方法，该制备方法优化氟化试剂，用NF₃或SF₄匹配多孔石墨烯的性能指标，使氟化反应更充分有效，并提高了氟化工艺的稳定性和可控性，从而得到高质量的多孔氟化石墨烯。

本发明的第二目的在于提供一种多孔氟化石墨烯，其具有丰富的多孔结构，氟碳比(即氟化度)分布于0.7～1.15:1，比表面积分布于300～570m²/g，片径尺寸分布于0.5～10μm，片径层数为3～5层，应用于容量型锂氟化碳电池正极材料、抗磨减摩润滑油脂材料以及增强耐磨复合材料等领域具有可观的潜在价值。

为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种多孔氟化石墨烯的制备方法，包括下列步骤：

使多孔石墨烯与氟化剂在惰性气氛、250～550℃下发生氟化反应；

所述氟化剂为NF₃或SF₄，所述惰性气氛优选N₂或Ar ₂气氛。

与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：

(1)本发明制备方法采用多孔结构的石墨烯，从而增强石墨烯与氟化剂的充分接触，提高氟化反应效率；

(2)本发明制备方法采用氟化试剂NF₃或SF₄，更好地匹配多孔石墨烯的性能指标，使其氟化反应更为充分有效，并提高了氟化工艺的稳定性和可控性，从而得到高质量的多孔氟化石墨烯。