[发明专利]一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。包括如下步骤：（1）将三聚氰胺与氰尿酸加入容器中，搅拌研磨均匀；（2）向容器中加入扩链剂，搅拌均匀；（3）向容器中加入去离子水，调节pH值至中性；（4）搅拌均匀，密封，在室温下静置3~10天；（5）待反应完成后，经干燥、研磨制得三聚氰胺氰尿酸盐成品。该方法具有合成工艺简单、设备要求低、耗水量极少、环境友好和所得产品性能优异等特点。

技术领域

本发明涉及材料合成技术领域，更具体地，涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。

背景技术

三聚氰胺氰尿酸盐由于其无卤、含氮量高、低毒、低烟和阻燃效率优异等特点，在阻燃领域得到了广泛的应用。人们对其制备、结构和性能进行了广泛和深入的研究，实现了三聚氰胺氰尿酸盐高效、环保、高性能的合成。主要合成方法有：

溶剂法：该方法是以大量水作反应介质，在调节反应条件（温度、pH值、三聚氰胺和氰尿酸的配比和反应时间等），制备高性能的三聚氰胺氰尿酸盐。如CN107141509A公开了一种在大量水的介质中反应并且加入改性剂和氨水制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法。CN106588799A公开了一种在水介质中升高温度加入表面活性剂和盐酸制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法。CN102757393A公开了一种水热法合成纳米级三聚氰胺氰尿酸盐的方法，在使用大量水和升高温度的条件下反应，将产物进行离心制得三聚氰胺氰尿酸盐。

原位合成法：该方法是以可聚合成聚合物的单体为反应介质，在调控制备条件（温度、pH值、三聚氰胺和氰尿酸的配比、反应时间和聚合温度等），制备高性能的三聚氰胺氰尿酸盐。如CN103408751A公开了一种在己内酰胺单体中加入三聚氰胺、氰尿酸和其他协效剂进行原位合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺复合材料的方法。CN103387665A也公开了一种在聚酰胺单体聚合过程中三聚氰胺和氰尿酸原位合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺材料的制备方法。

聚合物熔体法：该方法主要是以聚合物熔体为反应介质，在挤出过程中加入水、三聚氰胺和氰尿酸制备三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚合物复合材料。如CN106700527A公开了一种将聚酰胺树脂、三聚氰胺和氰尿酸等熔融混合均匀，冷却，制备阻燃聚酰胺复合材料的方法。CN1786073A公开一种以聚酰胺为基体，加入水，在挤出加工过程中合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺纳米复合材料的方法。

固相合成法：该方法主要是在无水或少量的水的情况下，用三聚氰胺和氰尿酸制备高性能的三聚氰胺氰尿酸盐。如CN206396092U公开了一倍水法合成三聚氰胺氰尿酸盐连续性设备，用三聚氰胺和氰尿酸合成三聚氰胺氰尿酸盐。CN106749061A公开了一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法，在无水的情况下，使用特定的机械设备将三聚氰胺和氰尿酸合成为三聚氰胺氰尿酸盐。

合成三聚氰胺氰尿酸盐有多种方法，溶剂法合成三聚氰胺氰尿酸盐由于三聚氰胺和氰尿酸在水中溶解度小，反应后期产物粘度大，反应需要在大量水介质内进行，设备利用率低，能耗大，并涉及大量废水处理问题。原位合成法合成的三聚氰胺氰尿酸盐有产物粒径较大，界面结合强度低，热力学稳定性差等缺点。聚合物熔体法合成三聚氰胺氰尿酸盐由于聚合物熔体粘度大且反应时间短，存在反应不彻底且产物分散不均，使聚合物的阻燃性能和力学性能受到影响。固相合成法是在无水或极少水的情况下进行反应，反应物之间接触困难，对实验设备要求较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术中三聚氰胺氰尿酸盐的能耗大、产物分子量分布不均、热稳定性差的不足，提供一种浆料法合成三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，步骤包括：

S1.将三聚氰胺与氰尿酸加入容器中，搅拌研磨均匀；

S2.向容器中加入扩链剂，搅拌均匀；

S3.向容器中加入去离子水，用酸调节pH值至中性；