[发明专利]一种碘佛醇的合成方法在审
| 申请号： | 201811238639.8 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109280018A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 刘云龙 | 申请（专利权）人： | 湖北天舒药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 441000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碘佛醇 目标产物 甲醇 氮烷基化反应 氯化钡 合成 乙醇 丙二醇单甲醚 苯二甲酰胺 二羟基丙基 混合溶液中 沉淀过滤 合成工艺 氯乙酰胺 氢氧化钡 蒸馏 混合液 氯乙醇 重结晶 降压 不溶 收率 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种碘佛醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先将碘佛醇中间体5-氯乙酰胺基-N，N′-双(2，3-二羟基丙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺溶解进甲醇、乙醇和氢氧化钡混合溶液中，充分搅拌后并将温度升高至40-60摄氏度后加入2-氯乙醇进行氮烷基化反应9-12小时生成目标产物碘佛醇；
S2、将S1得到的混合液进行降压蒸馏，先分离出甲醇，氮烷基化反应后生成的氯化钡溶于甲醇，不溶于乙醇，通过沉淀过滤分离出氯化钡；
S3、完成S2后，将含有目标产物碘佛醇的溶液用丙二醇单甲醚进行重结晶，温度控制在90-110摄氏度，重结晶时间控制在10-15小时后进行抽滤，抽滤后获得目标产物碘佛醇。
2.根据权利要求1所述的一种碘佛醇的合成方法，其特征在于，在S1中碘佛醇中间体、2-氯乙醇的摩尔比为1：2.0-4.0。
3.根据权利要求1所述的一种碘佛醇的合成方法，其特征在于，在S1中甲醇、乙醇和氢氧化钡混合溶液的体积与碘佛醇中间体、2-氯乙醇的体积比为3-6：1，其中，甲醇、乙醇和氢氧化钡的重量比为1.0-2.5：3.0-4.5：0.5-2.0。
4.根据权利要求1所述的一种碘佛醇的合成方法，其特征在于，在S3中对碘佛醇进行重结晶中，每克碘佛醇粗品需用10-13mL丙二醇单甲醚。
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