[发明专利]一种管式炉及利用该管式炉制备石墨烯/六方氮化硼异质结的方法有效
申请号: | 201811238729.7 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109207961B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 李雪松;侯雨婷;贾瑞涛;青芳竹 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C23C16/34 | 分类号: | C23C16/34;C23C16/26;C23C16/455;C23C16/02 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 管式炉 利用 制备 石墨 氮化 硼异质结 方法 | ||
1.一种管式炉,其特征在于:包括炉体(1)和炉管(2),所述炉体(1)内部两端分别设置有第一加热单元(11)和第二加热单元(12),所述炉管(2)从第一加热单元(11)和第二加热单元(12)中穿过,并从所述炉体(1)中伸出,其一端通过流量计(3)与气源连通,另一端与真空泵(4)连通;所述炉管(2)包括内管(22)和外管(21),所述内管(22)和外管(21)均为中空管,且内管(22)位于外管(21)内部,内管(22)与外管(21)之间形成气体通道;所述内管(22)内部一端放置有石英舟(23),另一端开设有用于安置基底的通孔(24),所述石英舟(23)和通孔(24)分别正对所述第一加热单元(11)和第二加热单元(12)。
2.采用权利要求1所述管式炉制备石墨烯/六方氮化硼异质结的方法,其特征在于,所述方法包括:
S1:将经过抛光处理的铜箔放置在管式炉内管上的通孔处,并对其进行退火处理;
S2:控制铜箔温度大于1000℃,向内管中通入扩散气体,并加热置于石英舟内的氮硼源使其分解,扩散气体带动分解后的氮硼源扩散至铜箔,在铜箔下表面裂解形成六方氮化硼薄膜;
S3:在获得连续的氮化硼薄膜后,保持内管中通入的气体和铜箔温度不变,向外管中通入碳源,碳源在铜箔表面裂解形成石墨烯层,并通过铜箔扩散至另一侧,在铜箔与六方氮化硼薄膜之间形成背底石墨烯;待铜箔上表面石墨烯层不再生长时,停止加热并将铜箔快速冷却至室温,完成异质结的制备。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,铜箔退火处理的具体方法为:将铜箔放置在通孔处,并将炉管抽至本底真空值为0.25~0.3pa,然后向内管中通入Ar和H2的混合气体,向外管中通入Ar或H2,并在0.5~1h内将铜箔的温度升至1010~1060℃,保温0.5~3h,再退火20~30min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:内管中Ar的流量为50~400sccm,H2的流量为5~60sccm;外管中Ar或H2的流量为10~100sccm。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,形成六方氮化硼薄膜的方法为:铜箔退火后,将其加热至1010~1060℃,向内管中通入1~15sccm的H2和10~100sccm的Ar,向外管中通入10~100sccm的Ar,将石英舟加热至60~130℃,使其内部的氮硼源分解,分解后的氮硼源随通入的H2和Ar一起向铜箔扩散,并在铜箔上裂解、沉积,形成六方氮化硼薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述氮硼源为硼烷氨络合物,其分解温度为120℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:铜箔温度为1050℃,内管中H2的流量均为10sccm,Ar的流量为50sccm,外管中Ar的流量为50sccm。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,石墨烯层与背底石墨烯形成的方法为:通入氮硼源0.5~2h后,保持铜箔温度为1010~1060℃,在内管中继续通入氮硼源,向外管中通入10~100sccm的CH4和10~100sccm的H2;通入CH4 30~90min后停止加热,并在0.5~1h内将铜箔温度降至室温,铜箔上表面形成石墨烯层,铜箔下表面与六方氮化硼薄膜之间形成背底石墨烯。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:铜箔温度为1050℃,通入的CH4和H2的流量均为50sccm。
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