[发明专利]一种制备碳酸二甲酯的方法

说明书

本发明涉及一种制备碳酸二甲酯的方法，属于碳酸二甲酯的生产工艺技术领域，解决在均相催化剂酯交换法合成碳酸二甲酯的生产中存在催化剂分离难、分离负荷大、能耗高的问题。解决方案为：将反应原料甲醇与碳酸乙烯酯按照摩尔比(3~12):1加入反应釜中，开启反应釜的搅拌和恒温装置，并控制反应釜内的温度范围为30℃‑60℃；S2、待反应釜内的温度达到所需温度并稳定后，通过进样注射器向反应釜中加入催化剂；S3、催化剂催化反应原料反应1.5 h后结束，收集产物，即得到碳酸二甲酯。本发明维持碳酸二甲酯高选择性的基础上，降低了均相催化剂甲醇钠的用量，缓解传统工艺中均相催化剂分离难、分离过程能耗高的问题、流程简单、实用性强、易于操作和使用。

技术领域

本发明属于碳酸二甲酯的生产工艺技术领域，特别涉及一种制备碳酸二甲酯的方法。

背景技术

碳酸乙烯酯和甲醇酯交换法是合成碳酸二甲酯（DMC）的主要生产技术之一。催化剂是该反应的核心环节，目前所用的催化剂可分为均相催化剂和多相催化剂两大类，均相催化剂的特点是活性好，产率高，选择性高，技术较为成熟，但不易和产品分离且很难重复利用；多相催化剂的活性和选择性一般要次于均相催化剂，但是比较容易和产品分离，催化剂的循环利用能够降低成本。目前，以甲醇钠作为均相催化剂催化碳酸乙烯酯和甲醇酯交换反应合成碳酸二甲酯的过程中，可以实现碳酸二甲酯的选择性达96.3%。在非均相催化剂MgO/NaY的条件下，碳酸二甲酯的选择性为94.3%。

总之，在均相催化剂酯交换法合成碳酸二甲酯的生产中存在催化剂分离难、分离负荷大、能耗高的问题。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明的目的是在维持碳酸二甲酯选择性基本稳定的前提下，设法减少均相催化剂甲醇钠的用量，在一定程度上减缓均相催化剂甲醇钠分离难的问题。基于此可以考虑采用甲醇钠/ MgO-γAl₂O₃催化剂协同催化碳酸乙烯酯和甲醇酯交换法制备碳酸二甲酯的技术，在维持碳酸二甲酯高选择性的前提下，减少均相催化剂甲醇钠的用量，缓解催化剂甲醇钠在分离过程的负荷。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种制备碳酸二甲酯的方法，包括以下步骤：

S1、将反应原料甲醇与碳酸乙烯酯按照摩尔比(3~12):1加入反应釜中，开启反应釜的搅拌和恒温装置，并控制反应釜内的温度范围为30℃-60℃；

S2、待反应釜内的温度为30℃-60℃并稳定后，通过进样注射器向反应釜中加入催化剂，催化剂质量占步骤S1中反应原料甲醇与碳酸乙烯酯总质量的0.1 wt%-0.5 wt%，催化剂包括均相催化剂与非均相催化剂，所述均相催化剂为甲醇钠，所述非均相催化剂为MgO-γAl₂O₃，均相催化剂与非均相催化剂的质量比为(0.2~1):1；

S3、催化剂催化反应原料反应1.5 h-3h后结束，收集产物，即得到碳酸二甲酯。

进一步地，所述步骤S2中均相催化剂采用碱性离子液体催化剂代替甲醇钠，非均相催化剂采用固载化的碱性催化剂代替MgO-γAl₂O₃。

与现有技术相比本发明的有益效果为：

本发明提供的一种制备碳酸二甲酯的方法，易于操作，在生产中起到了提高效率的作用；能够在维持碳酸二甲酯高选择性的前提下，减少均相催化剂甲醇钠的用量，减轻均相催化剂甲醇钠在分离过程中的负荷，降低能耗，提高了生产过程的附加值。

综上所述，本发明工艺流程简单、可以在维持碳酸二甲酯高选择性的基础上缓解传统均相催化剂甲醇钠分离难的问题、实用性强。

具体实施方式

下面通过具体实施例来进一步说明本发明。

实施例一