[发明专利]一种氧化硅和氧化钙复合材料及其合成方法在审
申请号: | 201811239886.X | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN111087009A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 王家兴;范峰;凌凤香;张会成;王少军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01F11/02 | 分类号: | C01F11/02;C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/02;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 氧化钙 复合材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种氧化硅/氧化钙复合材料,所述复合材料以氧化钙为核层,以氧化硅为壳层。
2.按照前权利要求1所述的氧化硅/氧化钙复合材料,其特征在于:所述复合材料中,核层直径为0.5~2μm;壳层厚度为10~100nm。
3.按照前权利要求1所述的氧化硅/氧化钙复合材料,其特征在于:所述复合材料比表面积为2~15m2/g。
4.一种氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,所述合成方法包括如下内容:
(1)将氧化钙与小分子醇溶剂混合,混合均匀后加入pH缓冲液;
(2)在搅拌条件下,向步骤(1)得到的物料中加入硅源,混合均匀后静置处理;
(3)步骤(2)得到的物料经洗涤、干燥和热处理后得到氧化硅/氧化钙复合材料。
5.按照权利要求4所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:所述的氧化钙的粒度范围为0.5~2μm。
6.按照权利要求4所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:所述氧化钙采用如下方法进行制备:将硝酸钙、氢氧化钠和水混合,混合均匀后装入反应釜中进行处理,然后经分离、洗涤和干燥后得到氧化钙。
7.按照权利要求6所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:硝酸钙、氢氧化钠和水的质量比为1:0.15~0.9:8~32,优选1:0.2~0.8:10~30。
8.按照权利要求6所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:所述处理温度为65~130℃,优选为70~120℃;处理时间为4~20h,优选5~18h。
9.按照权利要求4所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的小分子醇溶剂是碳原子数为C2-C4的醇。
10.按照权利要求4或9所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的小分子醇溶剂是乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种。
11.按照权利要求4所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述小分子醇溶剂与氧化钙的质量比为5~40:1,优选10~30:1。
12.按照权利要求4所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述混合处理采用搅拌、超声波处理中的一种或几种,优选采用搅拌和超声波处理组合方式,更优选采用先搅拌然后在超声波混合的方法。
13.按照权利要求12所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:超声波的频率为15KHz-10MHz,功率按溶液体积计为20~100W/L,搅拌时间为0.1~2h,优选0.2~1.8h;超声时间为1~6h,优选2~5h。
14.按照权利要求4所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述pH缓冲液的pH值为4~6,优选为4.5~5.8。
15.按照权利要求4或14所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述pH缓冲液是磷酸二氢钠-柠檬酸pH缓冲液,醋酸钠pH缓冲液,苯二甲酸氢钾-氢氧化钠pH缓冲液中的一种或多种,优选为磷酸二氢钠-柠檬酸pH缓冲液。
16.按照权利要求4所述氧化硅/氧化钙复合材料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的pH缓冲液和氧化钙的质量比为5~40:1,优选7~39:1。
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