[发明专利]一种同时测定表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐含量的方法

说明书

一种同时测定表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐含量的方法是采用液相色谱法进行测定，采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相分为A和B两相，其中A相为含具有挥发性短链烷基胺的水溶液，B相为甲醇或乙腈，检测器采用蒸发光散射检测器；以亚硫酸钠或亚硫酸钾为对照品对亚硫酸盐进行定性和定量，以硫酸钠或硫酸钾为对照品对硫酸盐进行定性和定量。本发明具有检测灵敏度高，检出限更低，准确度高的优点。

技术领域

本发明属于精细化工产品检测技术领域，具体涉及一种同时测定表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐含量的方法。

背景技术

采用磺化或硫酸化工艺生产的表面活性剂是阴离子表面活性剂中使用最为广泛的品种，是生产洗衣液、洗手液、洗发水和其它液体洗涤剂的重要活性组分，常见的品种主要有烷基苯磺酸及其钠盐，烷基硫酸钠，α-烯基磺酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，脂肪酸甲酯磺酸盐，磺基琥珀酸酯盐等。

亚硫酸盐和硫酸盐是磺化和硫酸化工艺生产过程中不可避免的副产物，不具有表面活性，其含量高低在一定程度上代表了产品质量的优劣，所以大部分的磺化类表面活性剂产品标准都规定了亚硫酸盐或硫酸盐的限量指标，对产品中的亚硫酸盐或硫酸盐含量进行严格控制。

传统的表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐的含量测定一般采用化学滴定法，如标准《QB/T 4085磺基琥珀酸单酯二钠盐》使用硫代硫酸钠法滴定产品中的亚硫酸盐含量，标准《GB/T 15963十二烷基硫酸钠》采用氯化钡法滴定产品中的硫酸盐含量，标准《GB/T8447工业直链烷基苯磺酸》和《GB/T 20200α-烯基磺酸钠》使用硝酸铅法滴定产品中的硫酸(盐)含量。化学滴定法具有速度快、成本低的优点，但也存在难以避免的缺点，包括：专属性不强、容易受到干扰、操作人员主观误差较大等问题。通用标准《GB/T 6366表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法》在适用范围中明确规定：不适用于含有会生成微溶铅盐的其它化合物的产品，也不适用于含有多量弱酸盐如肥皂或丁二酸单酯磺酸盐的产品，从侧面反映了化学滴定法的局限性。

液相色谱法具有强大的分离能力，专属性很强，通过使用合适对照品可以对产品中的目标化合物进行准确定性和定量，同时对操作人员的主观依赖性较小，分析结果更加可靠。使用液相色谱法对亚硫酸盐或硫酸盐含量进行测定的报道大多集中在药品和食品领域，多采用离子色谱法进行测定，并不适用于含有多种干扰离子的表面活性剂产品，同时离子色谱运行的极端pH环境也不利于表面活性剂保持稳定，所以文献方法并不适用。另外，也有个别报道使用反相液相色谱法进行测定，如专利ZL201110432547.5使用反相液相色谱法对亚硫酸钠进行测定，技术方案使用磷酸氢二钠和四丁基硫酸氢铵作为流动相修饰剂，但在此条件下，修饰剂自身会电离出大量的硫酸根形成屏蔽效应，所以无法测定样品中的硫酸盐含量。

发明内容

本发明提供一种检测灵敏度高，检出限更低，准确度高的同时测定表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐含量的方法。

本发明所述的表面活性剂是指生产过程中采用了磺化或硫酸化工艺的表面活性剂品种，如：烷基苯磺酸及其钠盐，烷基硫酸钠，α-烯基磺酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，脂肪酸甲酯磺酸盐，磺基琥珀酸酯盐等表面活性剂产品。

本发明所提供的同时测定表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐含量的方法，具体技术方案包括如下步骤：