[发明专利]一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法

权利要求书

1.一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制样

称取10-30mg全氟丙基乙烯基醚样品于核磁管内，加入氘代试剂，充分溶解后，置于核磁共振波谱仪；

(2)样品¹⁹F-NMR谱图的采集

采用¹⁹F观察频率为470～471MHz，谱宽37500.00～93750.00Hz，弛豫延迟时间1～10s，脉冲宽度14.8μsec，采样次数8～64次，测试温度18～25℃，采用该测试条件对样品进行分析，经傅立叶变换、相位调整、基线校正和化学位移校正后，即获得样品的¹⁹F-NMR谱图；

(3)样品的定性分析

对样品¹⁹F-NMR谱图中各个¹⁹F峰的化学位移进行归属并积分，鉴定全氟丙基乙烯基醚样品中是否存全氟正丙基乙烯基醚或全氟异丙基乙烯基醚或两种的混合物；

所述化学位移值为：-114.0～-114.4ppm，-122.0～-122.6ppm，-135.8～-136.2ppm，-86.7～-86.8ppm，-130.3ppm和-82.1～-82.2ppm，相对应的氟原子个数为1，1，1，2，2，3，归属为全氟正丙基乙烯基醚的特征F原子信号峰；

(4)样品的定量分析

采用面积归一法处理不同种类全氟丙基乙烯基醚中各个氟原子的峰面积，根据峰面积比值计算不同种类全氟丙基乙烯基醚的相对含量；

所述全氟正丙基乙烯基醚的相对百分含量ω_n-PPVE，计算方法如下：

式中：

ω_n-PPVE—全氟正丙基乙烯基醚的相对质量百分数；

Ia—化学位移在-114.0～-114.4ppm之间的共振峰积分面积；

Ib—化学位移在-122.0～-122.6ppm之间的共振峰积分面积；

Ic—化学位移在-135.8～-136.2ppm之间的共振峰积分面积；

Id—化学位移在-86.7～-86.8ppm之间的共振峰积分面积；

Ie—化学位移在-130.3ppm处的共振峰积分面积；

If—化学位移在-82.1～-82.2ppm处的共振峰积分面积；

Ia*—化学位移在-114.5～-114.8ppm之间的共振峰积分面积；

Ib*—化学位移在-121.5～-122.0ppm之间的共振峰积分面积；

Ic*—化学位移在-133.9～-134.3ppm之间的共振峰积分面积；

Ih*—化学位移在-81ppm处的共振峰积分面积；

Ig*—化学位移在-142.8～-142.9ppm之间的共振峰积分面积。

2.根据权利要求1所述一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法，其特征在于：所述核磁共振波谱仪为500MHz核磁共振波谱仪。

3.根据权利要求1所述一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法，其特征在于：所述氘代试剂为氘代氯仿或氘代丙酮。

4.根据权利要求1所述一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法，其特征在于：所述化学位移值为：-114.5～-114.8ppm，-121.5～-122.0ppm，-133.9～-134.3ppm，-81ppm和-142.8～-142.9ppm，相对应的氟原子个数为1，1，1，6，1，归属为全氟异丙基乙烯基醚的特征F原子信号峰。

5.根据权利要求1所述一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法，其特征在于：所述全氟异丙基乙烯基醚的相对百分含量ω_p-PPVE，计算方法如下：

ω_p-PPVE＝100-ω_n-PPVE

式中：

ω_p-PPVE—全氟异丙基乙烯基醚的相对质量百分数；

ω_n-PPVE—全氟正丙基乙烯基醚的相对质量百分数。