[发明专利]一种二苄胺季铵盐耐高温酸化缓蚀剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201811240768.0 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109402639B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 李勇明;王鼎立;江有适;陈曦宇;朱炬辉 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89;C23F11/14 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸化缓蚀剂 二苄胺 制备 减压蒸馏 有机溶剂 季铵盐 耐高温 萃取 过滤 冷却 环氧氯丙烷 季铵化试剂 常温搅拌 反应物苯 缓慢滴加 苯乙胺 缚酸剂 酸腐蚀 油气井 胺类 甲胺 吗啉 碳钢 吲哚 洗涤 应用 | ||
本发明涉及缓蚀剂材料领域中一种二苄胺季铵盐耐高温酸化缓蚀剂的制备方法及其应用。该酸化缓蚀剂的制备如下:(1)将胺类反应物苯甲胺、苯乙胺、吗啉或者吲哚溶于有机溶剂中,缓慢滴加环氧氯丙烷,常温搅拌反应12‑14h,然后减压蒸馏、洗涤获得中间体I;(2)将中间体I溶于有机溶剂,将二苄胺加入其中,再加入缚酸剂,升温至60‑80℃反应14‑16h,冷却至室温后,过滤、萃取、减压蒸馏制得中间体Ⅱ;(3)将中间体Ⅱ溶于有机溶剂,并将季铵化试剂加入其中,升温至80‑110℃反应12‑15h,冷却至室温后,过滤、萃取、减压蒸馏制得二苄胺季铵盐耐高温酸化缓蚀剂。本发明简单可行,原理可靠,制备的酸化缓蚀剂对油气井碳钢的酸腐蚀有明显的抑制作用。
技术领域
本发明涉及缓蚀剂材料领域中一种二苄胺季铵盐耐高温酸化缓蚀剂的制备方法及其应用。
背景技术
在油气田增产改造过程中,压裂酸化已经成为主流的油气田增产改造方式。在酸压酸洗过程中,酸液可以很大程度上解除油气井筒堵塞,提高基质渗透率,从而提高油气采收率。但是酸液的存在也会给油田带来诸多问题,在酸化施工过程中,酸液的注入会造成油气井管材和井下金属设备的腐蚀,严重时可能导致井下管材突发性破裂事故,存在严重安全隐患,同时被酸液溶蚀的金属铁离子又可能对地层造成伤害。为了防止酸液对油管、套管等设备的腐蚀,在酸液中添加缓蚀剂是必不可少且最为常用、有效的防腐措施。目前大部分市售缓蚀剂存在高温下易结焦、分层、溶解分散性能不稳定、制备复杂等缺点。
“一种复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂及其制备方法”(201410360217.3),所述的缓释剂按质量百分比计含:30wt%~35wt%的烷基酸咪唑啉季铵盐,8wt%~10wt%的含氮有机多元磷酸盐,1wt%~2wt%的两性表面活性剂,0.5wt%~1wt%的分散剂,1wt%~2wt%的助溶剂,余量为水。该缓蚀剂在50℃的自配模拟水下,加药量50ppm,缓蚀率大于70%,可在油田中油气井、集输系统、注水工艺使用,但配方复杂,成本较高,也不利于环保。
“一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成方法”(201310524689.3),以有机酸和有机胺为反应原料,先通过酰胺化反应合成酰胺,再通过酰胺环化反应得到咪唑啉,最后用亚磷酸二甲酯等季铵化剂把油溶性的咪唑啉季铵化,合成了水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。评价试验表明,所得产品水溶性好、缓蚀率高。但其制备较为复杂,且反应温度高达200多度。
因此,研制一种配方简单、合成条件温和且能满足目前油气井酸化施工苛刻要求的新型耐高温盐酸酸化缓蚀剂具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二苄胺季铵盐耐高温酸化缓蚀剂的制备方法及其应用,该制备方法简单可行,原理可靠,制得的缓蚀剂在高温下具有良好的缓蚀性能,在盐酸水溶液中具有良好的溶解性,对油气井碳钢的酸腐蚀有明显的抑制作用。
为实现上述技术目的,本发明提供以下技术方案。
一种二苄胺季铵盐耐高温酸化缓蚀剂的制备方法,依次包括以下步骤:
(1)将胺类反应物苯甲胺、苯乙胺、吗啉或者吲哚溶于有机溶剂中,缓慢滴加环氧氯丙烷,常温搅拌反应12-14h,然后减压蒸馏、洗涤获得中间体I;
(2)将中间体I溶于有机溶剂,将二苄胺以一定比例加入其中,再加入缚酸剂,升温至60-80℃反应14-16h,冷却至室温后,过滤、萃取、减压蒸馏制得中间体Ⅱ;
(3)将中间体Ⅱ溶于有机溶剂,并将季铵化试剂以一定比例加入其中,升温至80-110℃反应12-15h,冷却至室温后,过滤、萃取、减压蒸馏制得二苄胺季铵盐耐高温酸化缓蚀剂。
进一步地,环氧氯丙烷与胺类反应物的摩尔比为1:1-1:3。
进一步地,环氧氯丙烷的滴加速度为5-10mL/min。
进一步地,所述有机溶剂为丙酮、乙醇或乙腈。
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