[发明专利]一种水解制备烟酸的方法在审

专利信息
申请号: 201811241930.0 申请日: 2018-10-24
公开(公告)号: CN109295124A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 张刘兵 申请(专利权)人: 张刘兵
主分类号: C12P17/12 分类号: C12P17/12
代理公司: 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 代理人: 周发军
地址: 243000 安徽省马鞍山*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 烟酸 水解 制备 烟酸溶液 浓缩液 压片 置入 减压蒸馏装置 烘箱 化学中间体 氰基水解酶 催化水解 反应条件 高选择性 合成技术 加热升温 减压蒸馏 搅拌条件 绿色化学 氰基吡啶 去离子水 制备过程 高效性 挤压机 再利用 振动筛 破碎 压制
【说明书】:

发明涉及化学中间体合成技术领域,具体涉及一种水解制备烟酸的方法,包括以下步骤:取3‑氰基吡啶置于容器中,再向容器中加入去离子水搅拌成水溶液;将水溶液,加热升温,然后加入氰基水解酶,并在45~50℃、搅拌条件下反应1.5~2h,经过催化水解后生成烟酸溶液;将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏,得到浓缩液;将浓缩液置于烘箱中烘6~10h,得到含水量为2%的烟酸;将含水量为2%的烟酸置入挤压机中,在8MPa压力下,将其压制成烟酸压片;将烟酸压片破碎,再利用振动筛筛分,即可得到烟酸颗粒;本发明提供一种水解制备烟酸的方法,烟酸含量高,制备过程具有高效性、高选择性、反应条件温和、环境污染小,成本低等优点符合绿色化学的发展方向。

技术领域

本发明涉及化学中间体合成技术领域,具体涉及一种水解制备烟酸的方法。

背景技术

烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,分子式:C6H5NO2,耐热,能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

烟酸的制备方法很多,目前工业上多为采用氨氧化法和硝酸氧化法,氨氧化法是以3-甲基吡啶为原料,在较高温度下催化合成3-氰基吡啶,再碱性水解得到烟酸;硝酸氧化法是以2-甲基-5-乙基吡啶为原料和硝酸混合通过钛管反应器,控制反应温度和时间,反应产物经浓缩、冷却和结晶得粗品,再经活性炭脱色得纯品。氨氧化法和硝酸氧化法,对设备的要求高,强酸氧化剂对设备的腐蚀大,且产生大量的工业废水;当今社会对“可持续发展”、“绿色化学”以及“环境友好制造”的呼声越来越高,因此利用生物酶水解制备烟酸受到前所未有的重视,具有重大的社会意义和经济效益。

发明内容

(一)解决的技术问题

本发明针对上述存在的问题,提供一种水解制备烟酸的方法,烟酸含量高,制备过程具有高效性、高选择性、反应条件温和、环境污染小,成本低等优点符合绿色化学的发展方向。

(二)技术方案

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种水解制备烟酸的方法,包括以下步骤:

(1)取3-氰基吡啶300~350份置于容器中,再向容器中加入1000~1200份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液;

(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液,加热升温至45~50℃,然后加入氰基水解酶25~50份,并在45~50℃、搅拌条件下反应1.5~2h,经过催化水解后生成烟酸溶液;

(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏,得到浓缩液;

(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘6~10h,得到含水量为2%的烟酸;

(5)将步骤(4)中含水量为2%的烟酸置入挤压机中,在8MPa压力下,将其压制成厚度为1mm的烟酸压片;

(6)将烟酸压片破碎,再利用振动筛筛分,即可得到烟酸颗粒。

优选的,所述步骤(2)中氰基水解酶来自枯草芽孢杆菌经发酵培养获得的含酶细胞。

优选的,所述含酶细胞的制备方法为:将枯草芽孢杆菌接种至发酵培养基中,在温度25~30℃、起始pH 6.2~6.8、摇床转速100~300rpm的条件下震荡培养48~72h,离心分离制得。

优选的,所述步骤(3)中减压蒸馏装置压力为0.3~3kPa,温度为60~90℃,减压蒸馏时间为0.5~3h。

优选的,所述步骤(5)中烘箱的温度为90~110℃。

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