[发明专利]一种肟草酮的纯化方法

说明书

本发明属于有机化合物纯化技术领域，特别涉及一种肟草酮的纯化方法，包括以下步骤，步骤1，将肟草酮粗品加热溶解于乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中；步骤2，趁热过滤，除去不溶物，取滤液；步骤3，向步骤2获得的滤液中加入己烷，继续加热搅拌后，除去一半溶剂，趁热过滤，除去不溶物，取滤液；步骤4，将步骤3获得的滤液冷却至10‑20℃，抽滤，取滤饼，即为肟草酮纯品；本发明的肟草酮的纯化方法采用乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液为重结晶的溶剂，使得肟草酮粗品可在80‑90℃溶解，并除去杂质，再加入己烷除去一半溶剂，除去剩余杂质，调节溶解度，冷却后制得纯度高达99.9％的肟草酮。

技术领域

本发明属于有机化合物纯化技术领域，特别涉及一种肟草酮的纯化方法。

背景技术

肟草酮是为白色无味结晶体，化学名称为2-(l-(乙氧基亚氨基)丙基)-3-羟基-5-(2，4，6-三甲苯基)环己烯-2-酮，又称苯草酮，可有效地防除麦田多种禾本科杂草，其中包括野燕麦，是一种高选择性除草剂。

将2，4，6-三甲基甲醛与丙酮缩合，得到的不饱和酮与丙二酸二乙酯反应；生成物经水解、环化、脱羧，得到3-羟基-5-(2，4，6-三甲基苯基)-环己-2-烯1-酮，该化合物在甲醇钠的存在下，与丙酸酐反应，得到3-羟基-5-(2，4，6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮；最后再与乙氧胺盐酸盐反应，即得肟草酮粗品，肟草酮粗品经过纯化可得肟草酮纯品；但现常规纯化方法获得的肟草酮纯品不高，仅95％左右。

发明内容

本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种肟草酮的纯化方法。

为解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种肟草酮的纯化方法，包括以下步骤，

步骤1，将肟草酮粗品加热溶解于乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中；

步骤2，趁热过滤，除去不溶物，取滤液；

步骤3，向步骤2获得的滤液中加入己烷，继续加热搅拌后，除去一半溶剂，趁热过滤，除去不溶物，取滤液；

步骤4，将步骤3获得的滤液冷却至10-20℃，抽滤，取滤饼，即为肟草酮纯品。

优选地，所述乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中，乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的体积比为2-4:2:1。

优选地，所述步骤1的加热溶解温度为80-90℃。

优选地，所述步骤3中，所述滤液与己烷的体积比为1:0.8-1。

优选地，所述步骤4中，冷却时间为30-40min。

相对于现有技术，本发明的优点如下，

本发明的肟草酮的纯化方法采用乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液为重结晶的溶剂，使得肟草酮粗品可在80-90℃溶解，并除去杂质，再加入己烷除去一半溶剂，除去剩余杂质，调节溶解度，冷却后制得纯度高达99.9％的肟草酮。

具体实施方式

实施例1：

一种肟草酮的纯化方法，包括以下步骤，

步骤1，将肟草酮粗品加热溶解于体积比为2:2:1乙二醇二甲醚、三乙醇胺、乙酸乙酯的混合溶液中；加热溶解温度为80-90℃；

步骤2，趁热过滤，除去不溶物，取滤液；

步骤3，向步骤2获得的滤液中加入己烷，所述滤液与己烷的体积比为1:0.8；继续加热搅拌后，除去一半溶剂，趁热过滤，除去不溶物，取滤液；