[发明专利]一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法在审

专利信息
申请号: 201811241964.X 申请日: 2018-10-24
公开(公告)号: CN109232408A 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 张刘兵 申请(专利权)人: 张刘兵
主分类号: C07D213/80 分类号: C07D213/80
代理公司: 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 代理人: 周发军
地址: 243000 安徽省马鞍山*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 烟酸 烟酸铵 烟酸铵溶液 原料利用率 产品纯度 降温结晶 控制晶体 去离子水 设备要求 生产技术 副产物 干燥器 颗粒度 酸化釜 温度降 常压 抽滤 滴加 湿品 酸液 压滤 生产工艺 洗涤 污染物 并用 应用 生产
【说明书】:

发明公开了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法,涉及烟酸生产技术领域,该方法主要包括:在60~80℃、常压下,将烟酸铵溶液加入酸化釜并控制搅拌速度为60‑150rpm,滴加酸液,调节反应液pH在3.0‑4.0之间;控制搅拌速度为60‑150rpm,再将溶液温度降至0‑10℃;再进行抽滤或压滤,并用所得晶体质量1‑4倍的去离子水进行洗涤,二至八次后得到烟酸湿品;晶体进入干燥器中,在80‑180℃的温度下,将晶体干燥3‑9h,控制烟酸产品水分,得成品;本发明采用生产烟酸的方法,其生产工艺简单,对反应的设备要求低,无任何副产物污染物,原料利用率高,通过控制降温结晶时的搅拌速度、降温速率来控制晶体颗粒度,产品纯度高、流动性好,对大规模生产烟酸具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及烟酸生产技术领域,具体涉及一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。

背景技术

烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,它具有非常重要的生理活性,是人体不可或缺的营养成分。主要存在于肝、肾、肌肉等组织里面,不仅能够参与生命体的氧化还原反应,如:糖类的无氧分解、体内脂质代谢及组织呼吸的氧化等过程中,该化合物在药理上还具有调脂作用,对冠心病等心脑血管疾病、糖尿病以及血脂异常等疾病具有防治和治疗作用。因此,烟酸作为重要中间体被广泛应用于医药领域,如:烟酸肌醇酯、尼可刹、烟酰胺及异烟肼等药剂的生产。此外,烟酸在食品和饲料添加剂、染料工业、日用化学品等领域也有着非常广泛的应用。烟酸的生产方法一般有气相氧化法、液相氧化法及电化学氧化法。其中气相氧化法主要使用常以Sb、V、Ti、Zr氧化物或其混合物作为催化剂,以3-甲基吡啶(3-MP)或2-甲基-5-乙基吡啶(MEP)为原料,在较高的温度条件下反应生产烟腈,烟腈在氢氧化钠溶液中水解生成烟酸,该方法反应温度要求高并且产生的三废多,对环境污染严重;液相氧化法是利用强氧化剂如KMnO4、HNO3或NO2、浓H2SO4或SO3、O2、O3或H2O2等直接氧化或催化氧化3-MP、MEP和喹啉制取烟酸,该方法使用催化剂氧化性强,对设备腐蚀严重;电化学氧化法制取烟酸反应条件温和,工艺简单,副产物少,污染小,是一种比较理想的烟酸生产工艺,但该方法目前还停留在实验研发阶段,产率还需要进一步提高,为满足现有技术对烟酸生产的需求,本发明提出了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。

发明内容

针对上述存在的问题,本发明提出了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。

为了实现上述的目的,本发明采用以下的技术方案:

一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法,具体包括以下步骤:

(1)烟酸铵溶液酸化:在60~80℃与常压条件下,将pH在8.0-9.0的烟酸铵溶液加入酸化釜并控制搅拌速度为60-150rpm,滴加酸液,调节反应液pH在3.0-4.0之间;

(2)降温结晶:控制搅拌速度为60-150rpm,按照一定的降温速度,将溶液温度降至0-10℃;

(3)抽滤、洗涤:将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤,并用所得晶体质量1-4倍的去离子水进行洗涤,二至八次后得到烟酸湿品;

(4)干燥:晶体进入干燥器中,在80-180℃的温度下,将晶体干燥3-9h,控制烟酸产品水分,得成品。

优选的,所述烟酸铵溶液的质量浓度为40-60%的烟酸铵。

优选的,所述降温速率为2-10℃/h。

优选的,所述酸液为10~15%硫酸或5~10%硝酸或8~10%盐酸。

优选的,所述抽滤得到晶体,再通过洗涤去除烟酸中的盐杂质。

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