[发明专利]一种烟酸胺浓酸结晶生产烟酸的工艺在审
| 申请号： | 201811241965.4 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109232409A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 张刘兵 | 申请（专利权）人： | 张刘兵 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 周发军 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟酸 反应釜 烟酸胺 搅拌干燥 结晶生产 一次回流 回流液 粗品 浓酸 固液分离 过滤洗涤 加热搅拌 减压抽滤 升温搅拌 无水乙醇 混合物 碱溶液 重结晶 滴加 放入 制备 洗涤 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种烟酸胺浓酸结晶生产烟酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烟酸胺溶液与一次回流液、二次回流液放入反应釜中，在T1温度下进行升温搅拌，同时滴加碱溶液回流，80-100min后停止搅拌，以5℃/min的速度降温至T2；
(2)2-3h后，将反应釜中的混合物减压抽滤，固液分离，将液体部分回流至反应釜中为一次回流液，将固体部分收集，洗涤2-3次后，搅拌干燥得到结晶粗品；
(3)将结晶粗品与无水乙醇加热搅拌溶液后，降温重结晶，4-5h后，再次过滤洗涤，液体部分回流至反应釜中为二次回流液，收集固体，搅拌干燥，直至水分小于2.0％，得到烟酸成品。
2.如权利要求1所述的烟酸胺浓酸结晶生产烟酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述T1温度为80-90℃。
3.如权利要求1所述的的烟酸胺浓酸结晶生产烟酸的工艺，其特征在于，所述T2温度为15-18℃。
4.如权利要求1所述的烟酸胺浓酸结晶生产烟酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述碱溶液为4mol/L的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的烟酸胺浓酸结晶生产烟酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述碱溶液加入量与所述烟酸胺溶液加入量的质量比为1:18-22。
6.如权利要求1所述的烟酸胺浓酸结晶生产烟酸的工艺，其特征在于，步骤(2)与步骤(3)中所述的搅拌干燥，其搅拌速度为50-60r/min，干燥为冷风干燥。
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