[发明专利]一种木质素大分子引发剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

S1：将纯化木质素、催化剂和溶剂加入到反应容器中，将反应容器置于冰水浴中冷却；

S2：向步骤S1中冷却的反应溶液中滴加2-溴异丁酰溴，并在室温下搅拌反应；

S3：将步骤S2所得反应产物先用无水乙醚洗涤，然后进行离心处理，再反复用水洗涤离心沉淀物并进行离心处理，直至离心液无色，将最后一次离心所得沉淀物进行干燥处理，即得木质素大分子引发剂。

2.根据权利要求1所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中，所述纯化木质素与溶剂、催化剂、2-溴异丁酰溴的质量比为1∶2～10∶0.04～0.20∶0.14～1.20。

3.根据权利要求1所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述催化剂为三乙胺或N,N-二甲基乙胺或N,N-二甲基丙胺；所述溶剂为乙酸乙酯、二甲基亚砜、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应容器置于冰水浴中冷却的时间为5min～10min；所述步骤S2中，所述搅拌反应的时间为24 h～48h；所述步骤S3中，所述离心处理的转速均为6000r/min～8000 r/min，所述离心处理的时间均为5min～10min。

5.根据权利要求1所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述干燥的方式为自然干燥或真空干燥或冷冻干燥。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，纯化木质素的制备方法包括如下步骤：

（1）将市购木质素加水搅拌，使木质素完全溶解，然后进行粗过滤，将所得粗滤液进行抽滤，得到抽滤液；

（2）将步骤（1）所得抽滤液进行超滤纯化处理，收集重均分子量为3000～50000之间的滤液，得到纯化木质素溶液；

（3）将步骤（2）所得纯化木质素溶液在50℃～70℃下进行旋转蒸发处理，所得浓缩溶液进行干燥处理，所得干燥产品研磨成粉末并过200目～400目筛，即得纯化木质素。

7.根据权利要求6所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述纯化木质素的制备方法步骤（3）中，所述干燥的方式为真空干燥或冷冻干燥。

8.一种由权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备得到的木质素大分子引发剂作为原子转移自由基聚合反应的引发剂制备温敏性材料的应用。