[发明专利]高效脱汞吸附剂的制备方法在审
申请号: | 201811242581.4 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109289771A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 宋雯;金彦任;孙梦娟;张金凤;魏志凤 | 申请(专利权)人: | 山西新华化工有限责任公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01D53/04;B01J20/30 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源;武建云 |
地址: | 030008*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱汞吸附剂 制备 浸渍 热处理 炭化 氯化铵 树脂球 炭材料 富含 汞率 磺化 活化 可控 溶胀 洗涤 | ||
本发明公开了一种高效脱汞吸附剂的制备方法,以树脂球为主体,依次经溶胀、磺化、洗涤、炭化和活化,得到富含多孔的球状炭材料;最后经氯化铵浸渍和热处理形成高效脱汞吸附剂。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和,所得高效脱汞吸附剂在不同温度下的脱汞率达75%以上。
技术领域
本发明属于脱汞材料的制备技术领域,具体为一种高效脱汞吸附剂的制备方法。
背景技术
炭材料因其原材料广泛、吸附性能优异、改性方法多种多样,被广泛应用于实验室研究以及实际工况中,在燃煤烟气中具有很好的捕集零价汞的能力。但从现有研究结果来看,目前报道的炭材料普遍存在氧化活性低、脱汞效率低等缺点。
卤素(氯、溴等)的存在能促进碳表面的汞的氧化,利于表面易吸附反应物,对汞的吸附和氧化作用十分显著。因此,在现有研究基础之上通过表相改性炭材料负载氯,提高其氧化性能,对开发高效脱汞用吸附剂具有非常重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供一种工艺简单可控、操作条件温和、脱汞性能良好的方法制备高效脱汞吸附剂。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种高效脱汞吸附剂的制备方法,包括以下步骤,
(1)、将树脂球和二氯乙烷以2:3的质量比加入到三口烧瓶中,然后在80℃和300~500r/min搅拌速度下混合均匀;
(2)、将150~300mL硫酸添加到上述溶液中,继续搅拌并加热至160℃反应6~10h,冷却到室温后,过滤得到磺化树脂球;
(3)、将步骤(2)所得的磺化树脂球加入到浓度为50%~80%的稀硫酸中洗涤,再用去离子水洗至中性,得到预处理树脂球;
(4)、将步骤(3)所得的预处理树脂球在高温管式炉中由室温升至500~700℃恒温炭化1.5~3h,然后将温度升至800~900℃,通入40~80mL/min水蒸气恒温活化1~3h,自然降温至室温得到富含多孔的球状炭材料;
(5)、将步骤(4)所得的球状炭材料、氯化物和去离子水以20~40:35~55:40~65的质量比加入三口烧瓶中,同时将反应体系在室温下搅拌15~24h,反应结束后将反应液抽滤,真空干燥箱中95~110℃干燥过夜备用,得到预处理球状炭材料;
(6)、将步骤(5)所得的预处理球形炭材料加入高温管式炉中由室温升至350~450℃热处理1~2.5h,得到高效脱汞吸附剂。
上述制备方法中,所述树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
上述制备方法中,步骤(2)中所述硫酸为98%浓硫酸。
上述制备方法中,步骤(5)中所述氯化物为氯化铵或氯化钾。
本发明的有益效果如下:
本发明提供的高效脱汞吸附剂的制备方法,工艺简单可控、操作条件温和,具体树脂球为主体,依次经溶胀、磺化、洗涤、炭化和活化,得到富含多孔的球状炭材料;最后经氯化铵浸渍和热处理形成高效脱汞吸附剂。所得高效脱汞吸附剂在不同温度下的脱汞率达75%以上。
附图说明
图1表示实施例1制备的高效脱汞吸附剂的SEM图。
图2表示实施例2制备的高效脱汞吸附剂的SEM图。
图3表示实施例3制备的高效脱汞吸附剂的SEM图。
图4表示实施例4不同温度下的脱汞应用及对比例1、2不同温度下的脱汞曲线图。
具体实施方式
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