[发明专利]一种制备化妆品添加剂2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑的方法

说明书

本发明涉及精细化工技术领域，公开一种制备化妆品添加剂2‑(苯并呋喃‑2‑基)苯并噁唑的方法。具体步骤：以苯并噁唑与苯并呋喃‑2‑羧酸为原料，氯化镍为催化剂，碳酸银和1,3‑双(2,6‑二异丙基苯基)氯化咪唑为添加剂，在氯苯中160摄氏度反应20小时，即可得到2‑(苯并呋喃‑2‑基)苯并噁唑。同现有的技术相比，此方法快速简单，一步直接构建目标产物。此外，使用廉价、易保存的羧酸为偶联试剂，具有潜在的工业价值，值得推广应用。

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种制备化妆品添加剂2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑的方法。

背景技术

近年来，2位取代的苯并噁唑衍生物由于具有独特的生物、物理性质，在有机功能材料、天然产物以及药物等方面都有广泛应用，因此该类衍生物的研究一直受到广泛关注。2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑是一种重要的化妆品添加剂，用于帮助人体皮肤对抗紫外线，另外还可以防止灰尘和辐射对皮肤造成的各种伤害，起到保护皮肤的作用。目前文献报道2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑的合成方法有以下三种：

第一种方法，以苯并噁唑和2-溴代苯并呋喃为原料，在二价钯催化剂作用下，脱去一分子溴化氢到2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑。该方法不足之处在于需要使用价格昂贵的钯催化，同时反应产生的溴化氢废气需要作额外的处理。

第二种方法，以2-氯苯并噁唑和苯并呋喃为原料，在正丁基锂试剂和二价钯催化剂的连续作用下，脱去一分子氯化氢到2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑。该方法不足之处：不仅需要使用危险的正丁基锂试剂，还需要使用价格昂贵的钯催化剂和相应的磷配体，同时产生的氯化氢废气还要作额外的处理。

第三种方法，以苯并噁唑和2,2-二溴乙烯基苯酚为原料，在铜催化剂的作用下，脱去二分子溴化氢到2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑。虽然该方法使用廉价易得的铜作为催化剂，但是该反应需要价格昂贵的原料2,2-二溴乙烯基苯酚，同时反应产生大量的溴化氢废气需要作额外的处理。

因此，探索开发简洁新颖、操作简便、实用性高以及环境友好的2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑衍生物的合成路线是化学工作者的重要任务之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种实用性高、简洁新颖、操作简便以及环境友好的2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑衍生物的合成的方法。

本发明所涉及的合成2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑反应步骤如下：将苯并噁唑、苯并呋喃-2-羧酸、氯化镍、碳酸银、1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑依次加入含有反应溶剂氯苯的耐压管中，150～170摄氏度剧烈搅拌18～22小时，反应结束后，依次进行反应液浓缩和柱层析分离，即可获得2-(苯并呋喃-2-基)苯并噁唑。此方法快速简单，使用廉价、易保存的羧酸为偶联试剂一步直接构建目标产物，具有潜在的工业价值。

本发明中溶剂可以为氯苯，也可以为三氟甲苯，优选氯苯。

本发明中反应体系的浓度为0.1～0.3摩尔/升，优选为0.2摩尔/升。

发明中苯并恶唑、苯并呋喃-2-羧酸、氯化镍、碳酸银、1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑的摩尔比用量为1：3：0.1：2.5：0.2。

本发明中所述的反应温度为150～170摄氏度，优选160摄氏度。

本发明中所述的反应时间为18～22小时，优选20小时。

具体实施方式

下面的实施例将有助于说明本发明，但是不局限其范围。

具体实施例1：