[发明专利]一种环保新型催化剂制备甘氨酸的方法在审
申请号: | 201811242720.3 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN111087316A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 刘长飞;李志伟;王云鹤 | 申请(专利权)人: | 刘长飞 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/08;C01C1/16 |
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地址: | 100012 北京市朝阳区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 新型 催化剂 制备 甘氨酸 方法 | ||
1.一种甘氨酸的清洁生产工艺,利用新型催化剂水相合成甘氨酸,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)氯乙酸在水溶液中,通氨反应(35℃-55℃),合成氯乙酸铵,降温至室温20℃-30℃,过滤得到氯乙酸铵固体,滤液循环使用制取氯乙酸铵;
2)在甘氨酸合成反应器里,加入水溶液和新型催化剂,投入氯乙酸铵,升温至40℃开始通氨反应,温度控制在40℃-70℃之间,当水溶液中的PH值达到6.8-7.5,停止通氨反应,降温至20℃-30℃,过滤分离出来甘氨酸和氯化铵的混晶固体,离心液为循环反应母液;
3)循环反应母液再投入到反应器里面,投加氯乙酸铵后,循环进行甘氨酸合成反应,得到甘氨酸和氯化铵的混晶固体;
4)在甘氨酸合成反应器里,加入水溶液和新型催化剂,分批次投入固体氯乙酸,通氨反应,温度控制在30℃-40℃之间,溶液中的PH值达到6,升温40℃-70℃之间,通氨反应,PH值达到6.8-7.5,停止通氨,降温至20℃-30℃,过滤分离出来甘氨酸和氯化铵的混晶固体,离心液为循环反应母液,循环反应母液再投入到反应器里面,分批次投加氯乙酸后,循环进行甘氨酸合成反应,得到甘氨酸和氯化铵的混晶固体;
5)电渗析膜分离设备,分离甘氨酸和氯化铵混晶固体,得到甘氨酸产品和副产品氯化铵;
6)采用醇析分离的方法,分离甘氨酸和氯化铵混晶固体,得到甘氨酸产品和副产品氯化铵;
7)循环反应母液,采用活性炭吸附脱色的方法处理,处理过的循环反应母液继续进行甘氨酸合成反应;
8)废水处理时,首先催化氧化,再加入尿素、减压蒸发、降温结晶、离心(过滤),得到副产品农用氯化铵(或者反应液经过催化氧化、加入尿素后直接干燥,得到副产品农用氯化铵化肥原料)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述的新型催化剂,包括4-二甲氨基吡啶(DMAP)、2,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、3-乙基吡啶、2-甲氨基吡啶。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述的氯乙酸铵与新型催化剂的摩尔比为 1:0.0001—0.05,氯乙酸铵与水溶液的重量比为1:1.1—2.5 。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)所述的氯乙酸与新型催化剂的摩尔比为 1:0.0001—0.05,氯乙酸与水溶液的重量比为1:1.1—2.5 。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)所述的采用电渗析膜分离设备分离甘氨酸氯化铵混晶。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6)所述的采用醇析的方法分离甘氨酸氯化铵混晶。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤7)所述的使用活性炭处理甘氨酸循环反应母液。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤8)所述的处理废水时加入尿素。
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