[发明专利]用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、制备巯基化Fe₃O₄纳米球：将FeCl₃置于乙二醇中，搅拌溶解后加入无水醋酸钠，继续搅拌至完全溶解后，将体系温度升至170-300℃，反应5-12h，反应结束后，将沉淀物分离、洗涤、干燥，得到磁性纳米微球，将磁性纳米微球加入质量浓度为0.02-0.1mol/L的巯基乙酸的乙醇溶液中，在25℃下微波反应0.5-2h，反应结束后，将沉淀物分离、洗涤、干燥，即得到所述巯基化Fe₃O₄纳米球；

步骤二、制备核/壳型Fe₃O₄@MOF：将步骤一得到的巯基化Fe₃O₄纳米球加入FeCl₃的乙醇溶液，超声分散2-10min，然后在水浴65～80℃条件下，搅拌反应10-30min，反应结束后，将沉淀物分离、乙醇洗涤后，加入均苯三甲酸的乙醇溶液，超声分散2-10min，然后在水浴65～80℃条件下，搅拌反应10-30min，反应结束后，将沉淀物分离、乙醇洗涤后，巯基化Fe₃O₄纳米球外包覆有单层MOF，重复多次，直到巯基化Fe₃O₄纳米球外包覆有多层MOF，形成所述核/壳型Fe₃O₄@MOF；

步骤三、制备复合光芬顿催化剂：将九水硝酸铁溶解于稀硝酸中得到质量浓度为0.02-0.1mol/L的硝酸铁溶液，然后在室温下，将5-磺基水杨酸搅拌加入硝酸铁溶液中，调节溶液呈酸性后，将步骤二得到的核/壳型

Fe₃O₄@MOF加入体系中，室温下搅拌反应18-30h，反应结束后，将沉淀物分离、洗涤、在25℃下真空干燥，得到所述复合光芬顿催化剂。

2.根据权利要求1所述的用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述FeCl₃、无水醋酸钠和乙二醇的质量体积比为(1-5)g：(5-12)g：100ml。

3.根据权利要求1或2所述的用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述FeCl₃乙醇溶液的质量浓度为0.5-5mol/L，所述均苯三甲酸乙醇溶液的质量浓度为0.5-5mol/L。

4.根据权利要求3所述的用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤二所述MOF层为10-40层。

5.根据权利要求3所述的用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述九水硝酸铁和5-磺基水杨酸的摩尔比为1：(1.5-2.5)。

6.根据权利要求1、2、4或5任一项所述的用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述九水硝酸铁与核/壳型Fe₃O₄@MOF的摩尔质量比为(0.02-0.1)mmol：(0.8-1.5)g。

7.根据权利要求6所述的用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中溶液呈酸性是指调节溶液的pH值为3.0-5.0。

8.一种用于降解印染废水的复合光芬顿催化剂，其特征在于：所述光芬顿催化剂由权利要求1-7任一项所述的方法制备而成，包括核/壳型Fe₃O₄@MOF磁性载体及核/壳型Fe₃O₄@MOF磁性载体上负载的5-磺基水杨酸铁(III)层。

9.一种权利要求8所述的光芬顿催化剂的应用，其特征在于：将所述复合光芬顿催化剂加入印染废水中，搅匀后放入到光芬顿反应器中，然后向光芬顿反应器中加入过氧化氢溶液，在可见光的照射和搅拌作用下，将有机染料降解。