[发明专利]二氧化碲的制备方法

说明书

本申请涉及一种二氧化碲的制备方法，包括以下步骤：将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，得到二烷基碲；将二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；将卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，得到二氧化碲。上述方法制得的二氧化碲纯度可达99.99％以上。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种二氧化碲的制备方法。

背景技术

高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工原料。传统的二氧化碲的制备方法，大多数是由单质碲经硝酸或双氧水氧化后制备的，普遍存在单质碲氧化不完全的情况，制备出的二氧化碲中通常还包裹着单质碲，由于在氧化单质碲和后续的工艺中使用了大量酸碱等其他试剂，会引入新的杂质元素，制备出的二氧化碲纯度一般为3N、4N，很难制备出更高纯度的产品。

有现有技术公开了一种二氧化碲粉体的制备方法，包括用浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸氧化单质碲，然后用浓盐酸将其转化为四氧化碲，过滤掉未反应的杂质后再用碱中和沉淀出二氧化碲，再经过滤洗涤烘干得到二氧化碲粉末，最后将二氧化碲煅烧去除低熔点杂质得到二氧化碲粉体等步骤，该方法制备的二氧化碲也很难达到超高纯的级别。

发明内容

基于此，有必要提供一种高纯二氧化碲的制备方法。

一种二氧化碲的制备方法，包括以下步骤：

将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，得到二烷基碲；

将所述二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；

将所述卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，得到二氧化碲。

上述二氧化碲的制备方法，将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，原料碲中虽然还可能含有铅、铋、铜、锑、锡、铁、铝、硅、硒、砷等杂质，但这些杂质均不与体系反应，且蒸馏过程中也不会随着二烷基碲蒸馏出去，因此得到的二烷基碲纯度较高；再将该纯度较高的二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；再将卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，整个过程都不会引入新的杂质，得到的二氧化碲纯度较高。

上述制备方法得到的二氧化碲纯度可达到99.99％以上。

在其中一个实施例中，所述还原剂为雕白粉或盐酸羟胺。

在其中一个实施例中，所述碱性条件为pH值为10～12的氢氧化物水溶液条件。

在其中一个实施例中，所述在碱性条件下反应的反应温度为60℃～80℃。

在其中一个实施例中，所述蒸馏的温度为138℃～150℃。

在其中一个实施例中，所述干燥的温度为105℃～120℃；所述焙烧的温度为550℃～650℃。

在其中一个实施例中，所述卤代烷为卤甲烷、卤乙烷、卤丙烷或卤丁烷。

在其中一个实施例中，所述卤素单质选自F₂、Cl₂及Br₂中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述原料碲与卤代烷的摩尔比为1:(2～2.8)。

在其中一个实施例中，所述二烷基碲与卤素单质的摩尔比为1:(1～2)。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。