[发明专利]颈腰康胶囊活性成分特征图谱的构建方法及颈腰康胶囊的质量检测方法有效

专利信息
申请号: 201811243104.X 申请日: 2018-10-24
公开(公告)号: CN109270203B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 姜文月;边雨;王美慧;徐杰;曲佳乐;李敏;祁树贤;胡铭 申请(专利权)人: 吉林省现代中药工程研究中心有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 张柳;赵青朵
地址: 130000 吉林省长春市*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 颈腰康 胶囊 活性 成分 特征 图谱 构建 方法 质量 检测
【权利要求书】:

1.一种颈腰康胶囊活性成分特征图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:取颈腰康胶囊提取获得提取物,经药效试验确定颈腰康胶囊的活性组分,所述活性组分包括马钱子碱或柚皮苷;

所述活性组分的制备方法为:

石油醚脱脂

取颈腰康胶囊内容物500 g,加入700 mL石油醚,超声脱脂3次,每次20 min,滤过,滤液挥干溶剂,得A组分,药渣干燥,待用;

水提取

将石油醚脱脂药渣,加入12倍量水,回流提取3 h,滤过,再加入8倍量水,回流提取3 h,滤过,合并两次上清液,浓缩至500 mL,即1 g/mL生药浓度,加入适量95%乙醇至终浓度为80%乙醇,4 ℃静置过夜12 h醇沉,离心,分别收集沉淀与上清液,沉淀干燥,得B组分,上清液4 ℃存放,待用,2天内使用;

乙醇提取

将水提药渣,加入6倍量95%乙醇,80 ℃回流提取2次,每次1 h,合并两次提取液,并与上述水提醇沉上清液合并,浓缩除去乙醇,得组分E,加水至1.25 g/mL生药,即400 mL,加入适量浓盐酸调节pH至1~2,加入5 mol/L NaOH调节pH至11~12,氯仿振摇萃取3次,每次400mL,合并氯仿层,氯仿层挥干溶剂,干燥,得C组分,水层,浓缩,干燥,得D组分;

大孔吸附树脂分离

将D组分样品,溶于适量水中,依次用3倍柱体积的水、60%、95%乙醇梯度洗脱,收集各洗脱液,分别浓缩,干燥,得F组分是水洗脱液、G组分是60%乙醇洗脱液、H组分是95%乙醇洗脱液样品,所有样品均于-20℃避光保存备用,临用前现用现配;

所述颈腰康胶囊镇痛、抗炎消肿及活血的药效物质包括C组分与G组分;

步骤2:取C组分或G组分制备供试品溶液;

步骤3:获得对照品溶液;

步骤4:分别取所述供试品溶液和所述对照品溶液经高效液相色谱法测定,获得颈腰康胶囊活性成分的特征图谱;

步骤2与步骤3的顺序不分先后;

对于C组分所述活性成分包括马钱子碱;

所述高效液相色谱测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.3%甲酸为流动相B,检测波长为250~300 nm,流速为0.5~1.5 mL·min-1,进样量为5~20μl,柱温20~40℃,理论板数按马钱子碱峰计算应不低于3000;

按照如下洗脱程序进行梯度洗脱:

时间(min)流动相A(%)流动相B(%)
0~3017→2383→77
30~4523→3277→68
45~7032→4568→55

对于G组分所述活性成分包括柚皮苷;

所述高效液相色谱测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B;检测波长为250~300 nm,柱温为20~40 ℃,流速为0.5~1.5mL·min-1,进样量为5~20μl;理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2000;

按照如下洗脱程序进行梯度洗脱:

时间(min)流动相A(%)流动相B(%)
0~605→2995→71
60~7029→4071→60

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