[发明专利]一种由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法有效
申请号: | 201811243469.2 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109232193B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 王婧;赵振东;卢言菊;徐士超;古研;陈玉湘;毕良武 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/07;C07C49/627;C07C45/34;B01J23/26 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丙基 甲酚 香芹 方法 | ||
1.一种由3-蒈烯制备3-异丙基5-甲酚和香芹酚的方法,其特征在于:3-蒈烯在氧化剂与过渡金属氧化催化剂的共同作用下生成产物Ⅰ;产物Ⅰ经蒸馏回收3-蒈烯,剩余组分在异构催化剂作用下生成产物Ⅱ,产物Ⅱ减压蒸馏得到一种混合酚产品;或者,产物Ⅱ作柱层析分离,分别得到纯度大于等于95%的3-异丙基-5-甲酚和香芹酚;产物Ⅰ的主要组分包括5-蒈酮、2-蒈酮和4-蒈酮;产物Ⅱ主要组分包括3-异丙基-5-甲酚和香芹酚;所述的过渡金属氧化催化剂为金属氧化物、金属羧酸盐、金属配合物中的任意一种;所述的过渡金属氧化催化剂为直接使用或负载于载体上的负载型氧化催化剂;所述的过渡金属为Cr、Co、Fe中的任意一种;所述的异构催化剂为硅铝酸盐分子筛催化剂13X型分子筛、10X型分子筛中的任意一种。
2.如权利要求1所述由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法,其特征在于:所述的氧化剂为氧气或空气。
3.如权利要求1所述由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法,其特征在于:所述的负载型氧化催化剂,制备工艺为:将固体载体加入按比例配置的金属氧化物-水溶液中,充分搅拌吸收,过滤,干燥。
4.如权利要求1所述由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法,其特征在于:3-蒈烯制备产物Ⅰ反应工艺:过渡金属氧化催化剂用量为原料质量的1.0%~5.0%,反应温度为15~35℃,反应时间为8~12h,过渡金属氧化催化剂能够重复使用1~3次。
5.如权利要求1所述由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法,其特征在于:产物Ⅰ回收3-蒈烯后剩余组分制备产物Ⅱ采用连续化反应工艺,具体操作为:异构催化剂装填于耐高温管式反应器中,将反应物滴入反应管,利用高度差流经催化剂装填区完成反应,经冷凝管流出得到产物Ⅱ。
6.如权利要求5所述由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法,其特征在于:催化剂装填区温度为210~250℃,反应质量空速为2~4h-1。
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