[发明专利]一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法有效
申请号: | 201811245539.8 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109265305B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 张文魁;游倩倩;管世超;鲁少飞;张怀敏;毛环瑞 | 申请(专利权)人: | 濮阳市联众兴业化工有限公司 |
主分类号: | C07C4/06 | 分类号: | C07C4/06;C07C7/04;C07C13/10;B01J31/34 |
代理公司: | 41136 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王传明;靳建山 |
地址: | 457000 河南省濮*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环戊烷 裂解碳 加氢 脱重塔 低温加氢 混合物料 塔顶物料 钼催化剂 复合镍 脱轻塔 主反应 石脑油裂解 出口物料 催化活性 调控阶段 分离阶段 加氢反应 塔釜物料 主反应室 对设备 副产物 活化料 预热 碳四 室内 | ||
1.一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、调控阶段:将石脑油裂解后的副产物裂解碳九与混合组分进行混合,得混合物料A,并控制混合物料A中双烯和炔烃的总含量不小于30%且不大于60%,单烯含量不小于30%且不大于50%;
步骤S1中,所述混合组分为含有单烯、双烯和炔烃的碳五物料亦或是富含单烯、双烯和炔烃的碳六物料;
S2、加氢主反应阶段:将混合物料A加入到加氢主反应室内,并在复合镍钼催化剂的作用下,利用导热油将加氢主反应室的入口温度预热至215~225℃,同时控制加氢主反应室的压力为2.0~2.4MPa、回流比为0、氢油比5~7,然后通入碳四活化料使反应器温度升至不低于300℃,待温度稳定后,控制加氢主反应室的温度不低于350℃,进行裂解碳九的加氢反应;
所述碳四活化料为单烯含量不小于40%且不大于70%、双烯含量不大于0.5%的碳四物料;
所述复合镍钼催化剂包括以下重量份的原料:三氧化钼5~10份、氧化亚镍3~6份、氧化亚铜1~3份、壳多糖34~46份、石墨烯0.4~0.8份、长石粉10~18份、四硼酸钠0.2~0.6份;
S3、分离阶段:将加氢主反应室的出口物料通入脱重塔,脱重塔的分离塔塔釜温度为82~86℃、塔顶温度为60~64℃、系统压力为0.1~0.2MPa、回流比为3~5,脱重塔塔釜物料即为裂解碳九加氢产品,脱重塔塔顶物料即为环戊烷混合物,脱重塔塔顶物料直接通入脱轻塔,脱轻塔的分离塔塔釜温度为70~74℃、塔顶温度为62~66℃、系统压力为0.05~0.11MPa,回流比为1.5~2.5,脱轻塔的塔釜物料即为环戊烷纯品,脱轻塔的塔顶物料即为环戊烷混合组分中的轻组分。
2.根据权利要求1所述的一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,所述裂解碳九中仅含有单烯不含有双烯和炔烃。
3.根据权利要求1所述的一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,裂解碳九中同时含有单烯、双烯和炔烃,将步骤S1得到的混合物料A先加入到加氢辅反应室中,在镍含量为8%~12%的高镍催化剂的作用下,采用反向进料的方式进行选择性加氢,并控制加氢辅反应室的入口温度为40~50℃、压力为1.5~2.5MPa、回流比为8~12、氢油比为5~7,加氢辅反应室的出口物料中单烯含量大于45%且双烯含量小于0.5%,然后再将加氢辅反应室出口物料加入到加氢主反应室内,继续完成步骤S2和步骤S3操作。
4.根据权利要求3所述的一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,所述加氢辅反应室的入口温度为45℃、压力为2MPa、回流比为10、氢油比为6。
5.根据权利要求1所述的一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,步骤S2中,所述加氢主反应室的入口温度为220℃、压力为2.2MPa、氢油比为6。
6.根据权利要求1所述的一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,步骤S2中,所述复合镍钼催化剂包括以下重量份的原料:三氧化钼8份、氧化亚镍5份、氧化亚铜2份、壳多糖38份、石墨烯0.6份、长石粉14份、四硼酸钠0.4份。
7.根据权利要求1或6所述的一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,所述复合镍钼催化剂由以下方法制得:将壳多糖和长石粉混合并粉碎至100~200目,加入壳多糖和长石粉总质量3~4倍质量的乙醇-水混合溶剂,再加入四硼酸钠,超声10~20min得分散液,向分散液中加入三氧化钼、氧化亚镍、氧化亚铜和石墨烯,升温至65~70℃,以200~300r/min转速搅拌20~30min,再加入壳多糖质量50~80倍的氢氧化钠溶液,反应2~3h,加盐酸水溶液调节pH值至7,得混合液,将混合液减压浓缩、干燥即得复合镍钼催化剂;所述乙醇-水混合溶剂由体积比8~10:1的无水乙醇和水混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种裂解碳九低温加氢制环戊烷的方法,其特征在于,步骤S3中,所述脱重塔的分离塔塔釜温度为84℃、塔顶温度为62℃、系统压力为0.15MPa、回流比为4、塔釜环戊烷含量不大于1%,脱轻塔的分离塔塔釜温度为72℃、塔顶温度为64℃、系统压力为0.08MPa、回流比为2、塔釜环戊烷含量不小于98.5%、塔顶、环戊烷含量不大于3%。
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