[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述二氟草酸硼酸锂的反应原料为四氟硼酸锂、草酸、反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂；

所述制备过程包括以下步骤：

A原料预处理：将草酸放入真空烘干炉进行烘干，保证草酸的水分小于1×10^-4；将反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂分别进行脱水处理，保证反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂的水分含量均在2×10^-5以下；

B反应容器处理：将所有使用的反应容器用高纯氮气吹扫15-30min，除去反应容器表面的水分；将手套箱内的气体进行置换，通入清洁干燥的高纯氮气；

C反应过程一：在手套箱中，将一定量的四氟硼酸锂加入到有有机溶剂的反应容器内进行搅拌，直到溶解，得到混合溶剂；

D反应过程二：取一定量的草酸加入到步骤C获得的混合溶剂中，在20℃〜55℃的反应温度下，搅拌2h〜4h；随后继续加入一定量的反应助剂，反应助剂加入完毕后，继续进行搅拌，在20℃〜55℃的反应温度下，搅拌2h〜4h；得到混合液体；

E过滤浓缩：将得到的混合液体进行过滤后，将得到过滤液进行浓缩，得到浓缩液；将浓缩液中加入一定量的析晶溶剂后，过滤得到固体；将过滤得到的固体在真空条件下，干燥24h〜36h后，得到二氟草酸硼酸锂。

2.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应助剂为四氯化硅。

3.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述析晶溶剂为二氯甲烷、甲苯、正庚烷、四氯化碳中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：草酸和四氟硼酸锂物质的量之比是0.90:1〜1.2:1。

6.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述浓缩液与析晶溶剂的质量比1:50〜1:80。

7.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：反应助剂和四氟硼酸锂物质的量之比是0.6:1〜0.8:1。