[发明专利]一种芳纶1313改性纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种芳纶1313改性纤维的制备方法，将间苯二胺、间苯二甲酰氯和酸酐酰氯在极性溶剂中进行低温溶液聚合，得到含有氯化氢的芳纶1313改性溶液；采用中和剂对得到的芳纶1313改性溶液中的氯化氢进行中和，制得芳纶1313改性纺丝原液；得到的芳纶1313改性纺丝原液经过脱泡、过滤后，通过喷丝板进入一级凝固浴得到初生纤维，然后通过二级凝固浴、热水牵伸、水洗、烘干、干热牵伸、热定型，得到芳纶1313改性纤维。本发明得到的芳纶1313改性纤维力学性能和耐热性能优异，起始分解温度大于450℃；断裂强度大于5.6cN/dtex，离散系数Cv小于或等于5％；断裂伸长率为10～50％，离散系数Cv小于或等于8％。

技术领域

本发明涉及一种纺丝纤维的制备工艺，特别是涉及一种高耐热、高强度低分散性芳纶1313改性纤维的制备方法。

背景技术

芳香族聚酰胺纤维也称芳纶，这种聚酰胺纤维是以芳香族化合物为原料经缩聚纺丝制得的合成纤维，主要品种有聚对苯二甲酰对苯二胺纤维和聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。其具有优异的持久的热稳定性、阻燃性和电绝缘性，应用于制作特种防护服，高温过滤材料和蜂窝阻燃材料等方面。

目前，制备聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的一种方法是低温溶液聚合，在酰胺类溶剂中在较低温度下聚合制备聚间苯二甲酰间苯二胺，聚合副产物氯化氢在溶液中被中和后，包含中和生成盐的聚合物溶液用于湿法纺丝，通过将树脂溶液从喷丝板直接挤出到一种不良溶剂中然后经过水洗、烘干拉伸从而制备出纤维。

中国专利CN101922062B提供了一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，通过低温溶液聚合后，用氢氧化钙中和聚合过程中产生的氯化氢，得到溶液pH值在6.0～8.0的纺丝原液，通过凝固、湿热拉伸、水洗、干燥、干热拉伸、热定型后得到间位型芳香族聚酰胺纤维。这种方法制备的纤维在中和过程，由于原液本身性质所限定，其制备的纤维强度较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种高耐热、高强度、低分散性芳纶1313改性纤维的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种芳纶1313改性纤维的制备方法，包括下述的步骤：

(1)将间苯二胺、间苯二甲酰氯和酸酐酰氯在极性溶剂中进行低温溶液聚合，得到含有氯化氢的芳纶1313改性溶液；

所述酸酐酰氯为其中R为中的一种或两种以上；酸酐酰氯用量为间苯二胺摩尔量的1～14％；

(2)采用中和剂对得到的芳纶1313改性溶液中的氯化氢进行中和，制得芳纶1313改性纺丝原液；

(3)得到的芳纶1313改性纺丝原液经过脱泡、过滤后，通过喷丝板进入一级凝固浴得到初生纤维，然后通过二级凝固浴、热水牵伸、水洗、烘干、干热牵伸、热定型，得到芳纶1313改性纤维。

进一步的，步骤(1)间苯二胺与酰氯摩尔比为1:1.001～1:1.08。

进一步的，步骤(1)酸酐酰氯用量为间苯二胺摩尔量的5～10％。

进一步的，步骤(1)所述低温溶液聚合温度为-10～30℃。

进一步的，步骤(2)所述中和剂为碱金属或碱土金属的盐、氨气或者有机胺类中的一种或两种以上。

进一步的，步骤(3)采用真空薄膜脱泡，脱泡器形式为圆锥形、斜板型、伞状或其它易于让纺丝原液形成薄膜的形式中的一种。

进一步的，步骤(3)一级凝固浴组成为水30～50％，极性溶剂50～70％，凝固浴温度为40～80℃；二级凝固浴组成为水40～60％，极性溶剂40～60％，凝固浴温度为50～90℃。