[发明专利]一种无机溶剂湿法纺丝腈纶的制备方法

说明书

本发明涉及一种无机溶剂湿法纺丝腈纶的制备方法。步骤包括：无机溶剂溶解原料，喷丝挤出，两次凝固浴成形，致密化及热定型等。本发明方法制备的腈纶纤维应用于毛皮领域，具有较低的烫光温度，同时制成的毛皮手感既柔顺又有良好挺性。

技术领域

本发明属于腈纶制备领域，具体涉及一种既有柔顺手感又保持纤维挺性的腈纶纤维的无机溶剂湿法纺丝工艺制备方法。

背景技术

扁平腈纶由于纤维的长宽比较大，一般大于5以上，因此纤维柔顺感较好，是生产毛皮的主要原料。国内关于扁平腈纶生产的专利较多，如专利CN205062255U描述了关于有机溶剂干法扁平腈纶的生产方法、专利CN103882547B描述了有机溶剂二甲基乙酰胺湿法纺丝扁平腈纶的生产方法。而关于无机溶剂湿法纺丝工艺生产扁平腈纶的专利较少，相关现有技术中，以硫氰酸钠无机溶剂湿法纺丝为主，且扁平腈纶产品已逐渐成熟。特别由于无机溶剂湿法纺丝工艺的特点，扁平腈纶在后道应用中烫光温度要低于有机溶剂纺丝生产的产品从而受到市场欢迎。但是不同旦数的扁平腈纶应用的毛皮种类不同，因此市场对纤维的要求也不同。粗旦的产品由于本身纤维较粗，因此主要提高纤维的柔顺性、垂顺感。而较为细旦的扁平产品，纤维的挺立度减少，做出来的毛皮比较“塌”，影响产品的外观以及手感。

发明内容

本发明的目的是提供一种无机溶剂湿法纺丝腈纶的制备方法。采用该方法制备的腈纶既具有柔顺手感又具有较好的挺立度。具体地，该方法包括如下步骤：

(1)将聚丙烯腈聚合体通过溶解机溶解在硫氰酸钠水溶液中；

其中，所述的聚丙烯腈聚合体，包括含量范围为85％～95％的丙烯腈，含量范围为15％～5％的甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯，含量小于1％的甲基丙烯磺酸钠；该聚丙烯腈聚合体的粘均分子量在4.5万～6.5万，硫氰酸钠水溶液的浓度范围为40％～60％；

(2)纺丝溶液通过脱泡和过滤后，由纺丝计量泵计量后通过喷丝板喷孔挤出孔挤出，喷丝板喷孔挤入孔长宽比范围为1～10，挤出孔为近矩形，长宽比的范围为2～15，挤出孔的孔长大于0.1mm，喷丝板孔数在10000～30000之间；

(3)纺丝溶液经喷丝板挤出后进入凝固浴形成初生纤维，调节凝固浴出口导向辊速度以及喷丝板挤出速度，使纺丝溶液挤出速度与导向辊牵引速度之比的变化范围为1.0～2.5，控制凝固浴温度范围为-3～5℃，浓度范围为11.0％～14.5％；

(4)将步骤(3)中获得的纤维进入二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸，总牵伸倍率≤14；

(5)将步骤(4)中获得的纤维进行热烘干致密化处理，湿球温度范围为60℃～80℃，干球温度范围为120℃～150℃；

(6)将步骤(5)中获得的纤维进行热定型，热定型温度范围为100℃～130℃，得到腈纶产品。

优选地，步骤(1)中，所述的硫氰酸钠水溶液的浓度范围为50％～60％。

优选地，步骤(2)中，所述的喷丝板喷孔挤出孔长宽比更优的范围为4～14，喷丝板喷孔挤入孔长宽比更优范围为1～5，喷丝板挤出孔的孔长大于0.3mm。

优选地，步骤(3)中，所述的纺丝溶液挤出速度与导向辊牵引速度之比的变化范围为1.5～2.5。

所述的步骤(1)中，为保证更好的溶解效果，硫氰酸钠溶剂需加热至75℃以上。甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯的主要作用为降低高分子链规整度，减少分子刚性，增加纤维手感。甲基丙烯磺酸钠的作用主要是增加染色位，使纤维更容易染色。