[发明专利]光电显示材料中残留溶剂的检测方法

权利要求书

1.一种光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述检测方法采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，包括以下步骤：

1)将各残留溶剂的标准品用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为对照品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，获取色谱图和各残留溶剂标准品峰对应的质谱图；

2)将光电显示材料用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为待测样品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，获取色谱图和光电显示材料中所含各残留溶剂峰对应的质谱图；

所述残留溶剂包括选自丙酮、二氯甲烷、甲苯、正己烷、正庚烷中的一种或多种；

所述检测方法用于小分子液晶、液晶聚合物或OLED材料中残留溶剂的检测；

所述检测用溶剂为N-甲基吡咯烷酮；

其中，

顶空条件中，样品平衡温度为80℃-120℃；平衡时间为15-60min；填充压力为10-20psi；定量环温度为90-130℃；传输线温度为100-140℃；

气相色谱条件中，固定相为苯基-甲基聚硅氧烷，进样口温度为280-310℃；分流比为5:1至20:1；载气为He或H₂；载气压力为5-15psi；柱箱温度为30℃-320℃；升温程序为：初始温度30-80℃，保持0-15分钟后，以1-20℃/min升到50-150℃，保持0-15分钟后，以5-50℃/min升到280-320℃保持1-20分钟；

质谱条件中：MSD传输线为260-300℃；离子源为220-240℃；四极杆为140-160℃；溶剂延迟0-0.5分钟；EMV模式为增益因子；增益因子为1.00；选择离子(SIM)扫描。

2.根据权利要求1所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述检测方法用于对光电显示材料中所含残留溶剂进行定量检测，所述检测方法包括以下步骤：

1)将各残留溶剂的标准品与内标物按预定的质量比，用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为对照品溶液，采用静态顶空气相色谱-质谱法进行检测，求出相对校正因子；

2)将内标物与光电显示材料按预定的质量比，用检测用溶剂配制成预定浓度的溶液作为待测样品溶液，用静态顶空气相色谱-质谱法测定进行检测，求出残留溶剂的含量。

3.根据权利要求2所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述相对校正因子由以下公式计算求得，

其中A_s和A_r分别为内标物和标准品的峰面积，m_s和m_r分别为加入的内标物和标准品的质量，f为相对校准因子；

光电显示材料中残留溶剂的质量m_i由以下公式计算求得，

其中A_i和A_s分别为残留溶剂和内标物的峰面积，m_s为内标物的质量。

4.根据权利要求2-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述内标物选自氯苯、对二甲苯。

5.根据权利要求2-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述对照品溶液中各残留溶剂标准品的浓度为50-500ppm，内标物的浓度为50-500ppm。

6.根据权利要求5所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述对照品溶液中各残留溶剂标准品的浓度为100ppm。

7.根据权利要求5所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，其中所述对照品溶液中内标物的浓度为200ppm。

8.根据权利要求2-3任一项所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，先将内标物溶于检测用溶剂中配成内标物溶液。

9.根据权利要求8所述的光电显示材料中残留溶剂的检测方法，所述内标物溶液中所述内标物的含量为50-500ppm。