[发明专利]一种制备缓释尿素的方法有效
申请号: | 201811248231.9 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109206155B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 杜娟;石景慧;张清;蒋璐璐;卫莹;吕硕;陈齐 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | C05C9/00 | 分类号: | C05C9/00;C05G3/40;C05G3/90;C05G5/12;C05G5/30 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 尿素 方法 | ||
1.一种制备缓释尿素的方法,选择二异氰酸酯与三羟基小分子化合物以1:1.5~3的摩尔比,在60~80℃温度下反应3~5h,合成多羟基树脂预聚体;将反应温度提高到80~100℃,在预聚体中加入直径为0.25~0.45mm的颗粒尿素,多羟基树脂预聚体与颗粒尿素的摩尔比1:5~10,并加入相当于树脂预聚体质量百分比为10~15%的催化剂,反应4~8h,在尿素颗粒表面形成均匀分布的环碳酸酯中间产物,将温度升高至120℃,趁热用筛子以及布氏漏斗分离出催化剂;将反应温度恢复到80~100℃,在反应混合体系中逐滴加入小分子多胺,多胺与树脂预聚体摩尔比为0.5~1.2:1;继续反应直到再没有氨气生成之后再反应1h;反应完毕后,将温度升高至100℃,趁热快速用滤网分离出固体颗粒;将分离出的固体颗粒在70℃温度下烘干48h,最终获得表面为高分子聚氨酯包裹的缓释尿素;
所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯中的一种或两种;
所述的三羟基小分子化合物为甘油、1,2,4-丁三醇、1,2,6-已三醇、焦性没食子酸、1,2,4-苯三酚中的一种或两种;
所述的催化剂为Mg(NO3)2、Al(NO3)3、Zn(NO3)2中的两种与ZMS-5、MCM-41、HY型分子筛中的一种采用常规的浸渍法制备获得的双金属物负载型固体碱催化剂;
所述小分子多胺为对苯二胺、1,3-丙二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-二氨基庚烷、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、1,4-苯二甲胺、二乙烯三胺、2,7-二氨基芴、1,4-二氨基环己烷、三(4-氨基苯基)胺、三聚氰胺、1,3,5-苯三胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种制备缓释尿素的方法,其特征在于,所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种制备缓释尿素的方法,其特征在于,所述的三羟基小分子化合物为甘油、1,2,4-丁三醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种制备缓释尿素的方法,其特征在于,所述的小分子多胺为对苯二胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、二乙烯三胺、三聚氰胺中的一种或多种。
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