[发明专利]吸附剂分析装置及其联用分析方法在审
申请号: | 201811248245.0 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109459508A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 陆紫生 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/20;G01N30/72;G01N21/35 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 31201 | 代理人: | 王毓理;王锡麟 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 成分分析 联用分析 吸附剂 联用 成分分析仪器 分析装置 吸热 红外光谱仪 吸附床单元 吸附量测量 蒸发冷凝器 反应机理 分析对象 流量测控 流量监控 气相色谱 热测量 吸附量 质谱仪 测量 采集 测试 研究 | ||
1.一种吸附剂吸附量和吸附/解吸热分析装置,其特征在于,包括:吸附子系统、温度流量测控子系统和成分分析仪器联用子系统,其中:吸附子系统和成分分析仪器联用子系统分别与温度流量监控子系统相连;
所述的吸附子系统包括:吸附床单元以及设置于其一侧的蒸发冷凝器单元;
所述的温度流量测控子系统包括:第一温度传感器、第二温度传感器、第三温度传感器、第四温度传感器、压力传感器、第一长杆温度传感器、第一流量传感器、第二流量传感器、吸附床恒温箱、蒸发冷凝器恒温箱,第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门、第六阀门、第一截断法兰、第二截断法兰、第三截断法兰,其中:第一恒温箱、第一流量传感器、第一温度传感器、第二阀门和第一截断法兰依次相连,第一截断法兰与吸附床单元相连;第一恒温箱、第一阀门、第四温度传感器和第三截断法兰依次相连,第三截断法兰与吸附床单元相连;压力传感器与蒸发冷凝器单元相连;第三阀门和第二截断法兰相连并分别与吸附床单元和成分分析仪器联用子系统相连;第一长杆温度传感器与吸附床单元相连;第二恒温箱、第二流量传感器、第二温度传感器和第五阀门依次相连,第五阀门与蒸发冷凝器单元相连;第二恒温箱、第六阀门与第三温度传感器依次相连,第三温度传感器与蒸发冷凝器单元相连。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征是,所述的吸附床单元包括:密封法兰、第一保温层、第一换热盘管、吸附剂和吸附筒,其中:密封法兰设置于吸附筒顶部;第一保温层设置于吸附筒两侧及底部;第一换热盘管设置于吸附筒外壁;吸附剂设置于吸附筒内。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征是,所述的蒸发冷凝器单元包括:冷凝筒、第二换热盘管和第二保温层,其中:第二换热盘管设置于冷凝筒两侧外壁;第二保温层设置于冷凝筒两侧和底部。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征是,所述的成分分析仪器联用子系统包括:泵、红外光谱仪、气相色谱-质谱仪、氮气阀门、减压阀门、第七阀门、第八阀门、储气罐、第九阀门、第十阀门,其中:泵、第七阀门、第八阀门、储气罐、减压阀门、氮气阀门依次相连;第七阀门和第八阀门的连接处与温度流量测控子系统相连;第九阀门分别与气相色谱-质谱仪、储气罐和第十阀门相连;第十阀门与红外光谱仪相连。
5.一种基于权利要求1-4的装置的气相色谱-质谱仪、红外光谱仪联用分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、吸附量和吸附/解吸热测试:利用恒温箱、恒温箱、温度传感器、压力传感器等测量不同温度下吸附剂的吸附量、吸附/解吸热;
步骤2、成分分析:利用泵、红外光谱仪、气相色谱-质谱仪、氮气阀门、减压阀门、第七阀门、第八阀门、储气罐、第九阀门、第十阀门实现成分分析。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是,所述的吸附量和吸附/解吸热测试包含以下操作过程:
A)称重过程:测量吸附剂质量;
B)吸附剂填充过程:将吸附剂填充到吸附筒中;
C)抽真空过程:打开第七阀门、第三阀门、泵,对吸附筒和冷凝筒进行抽真空;
关闭第三阀门,松开第二截断法兰、第一截断法兰、第三截断法兰,测量密封法兰、吸附剂、第一保温层、吸附筒、第一换热盘管、压力传感器、第一长杆温度传感器的总质量M1;
D)吸附量测量过程:连接第一截断法兰、第二截断法兰和第三截断法兰,关闭第七阀门和第八阀门,打开第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门和第六阀门;通过第一恒温箱保温8-12小时,根据第一温度传感器、第六温度传感器和第一流量传感器计算吸附/解吸热;同时通过第二恒温箱保温8-12小时;关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门,断开第一截断法兰、第二截断法兰和第三截断法兰,烘干第一换热盘管管内流体,测量密封法兰、吸附剂、第一保温层、吸附筒、第一换热盘管、压力传感器和第一长杆温度传感器的总质量并计算得到吸附量。
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