[发明专利]一种高比表面多孔纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述的高比表面多孔纤维的制备方法步骤如下：

步骤1：称取二甲基甲酰胺2～10重量份、聚丙烯腈10～20重量份、竹浆纳米纤维素10～20重量份、对苯二甲酸5-10份、聚乙二醇5-10份和2～5重量份、二环戊二烯乳液1-2重量份、钛盐2-9份、无机酸2-8份、硅源2-6份、表面活性剂5-15份和石墨烯0.5-1份、余量水，将上述成份加入共混机中，温度调节为75-90℃，形成均匀稳定的溶胶纺丝液，然后将其注入至静电纺丝设备注射器中，并在电场作用下通过喷丝头阵列向收集板执行静电纺丝工艺，生成纳米量级的高分子聚合物细丝；

步骤2：将所述高分子聚合物细丝采用相互交织方式执行缠绕，形成布状结构后置于2-5重量份的硅烷偶联剂密闭干燥容器中，调节容器内压力为0.1-0.6MPa，温度为200-300℃，以实现对所述高分子聚合物细丝的化学修饰，得到功能化柔性纤维材料；

步骤3：将所述功能化柔性纤维材料浸入氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，在常温下持续搅拌24-48小时后在500℃-600℃保护氛围下执行热解，由此制得所需的多羟基多孔纤维产品，且所述多孔纤维产品的比表面积为0.0024m²/g以上，平均空隙为10um。

2.根据权利要求1所述的一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述竹浆纳米纤维素的制备方法为：称取1-10重量份的竹纤维粉末浸于20-200重量份的质量分数为5-30%的氢氧化钠溶液中，充分搅拌，真空抽滤，水洗，干燥得到竹浆纤维素。

3.根据权利要求1所述的一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钛盐味三氯化钛、四氯化钛、硫酸钛中的一种或一种以上；无机酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种；表面活性剂为多烷基三甲基溴化铵或多烷基三甲基氯化铵，其中烷基数目范围为4-22；硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或一种以上。

4.根据权利要求1所述的一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述聚丙烯腈的平均分子量为80000，聚乙二醇的相对数均分子量大小为400-6000g/mol。

5.根据权利要求1所述的一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二环戊二烯乳液的制备方法为：将二环戊二烯与OP10乳化剂以质量比5:1进行混合，在60-80℃水浴锅中以900-1100rpm的搅拌速度加热搅拌，反应30min-60 min后形成二环戊二烯乳液。

6.根据权利要求1所述的一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述静电纺丝工艺为：纺丝温度为270-300℃，挤出速度为4-8ml/min，拉伸温度为60-100℃，预拉伸倍率为1.0-1.10，喷丝头与收集板之间的间距为10cm-130cm，电场电压为15kV-20kV，收集板水平方向移动速度为25cm/分钟-30cm/分钟。

7.根据权利要求1所述的一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-（2-氨基乙基氨基）丙基三甲氧基硅烷、N，N-二乙基-3-（三甲氧基硅烷）丙烷-1-1胺、3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种高比表面多孔纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述保护气氛为氮气和氢气混合气体，其中氮气和氢气的体积比例为95:5，气体的流速为60-100sccm。

9.一种高比表面多孔纤维，其特征在于：是由权利要求1-5任何一项所述的方法制备得到。

10.根据权利要求7所述的一种高比表面多孔纤维，其特征在于：所述多孔纤维产品的比表面积为0.0024m²/g以上，平均空隙为10um。