[发明专利]一种分解水性能改善的氮、磷化物的制备方法

说明书

一种分解水性能改善的氮、磷化物的制备方法，本发明涉及了改善现有电催化剂分解水催化活性低的问题，而提供一种分解水性能改善的氮、磷化物的制备方法。制备方法：一、将泡沫镍裁成小长方体，依次置于丙酮、盐酸及蒸馏水溶液中超声清洗，得到预处理泡沫镍；二、将一定量偏钒酸铵溶解在一定体积比的水和乙醇混合溶液中，通过缓慢滴加浓盐酸调节pH呈酸性，溶液颜色变成红色，形成钒多酸簇中间体；三、将步骤二的反应液转移到水热釜中，放入预处理泡沫镍水热处理。生成氧化钒/泡沫镍复合体；四、将氧化钒/泡沫镍复合体进行氮化或磷化处理，自然冷却，得到钒镍双金属氮、磷化物/泡沫镍复合体。

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别是一种分解水性能改善的氮、磷化物的制备方法。

背景技术

氢能是一种极为优越的二次能源，具有高能、绿色、环保等优点。目前，电化学催化分解水是一种清洁、高效的制氢方法。水电解包括在阴极的析氢反应(HER)和在阳极的析氧反应(OER)，在理论上热力学分解水至少需要1.23V的启动电压。然而，考虑到反应动力学因素产生过电压效应，实际上需要更大的启动电压，商业电解器一般采用的电压为1.8～2.4V。为了克服这种大的过电压，寻找一种对HER和OER均具有较好催化效果的催化剂是迫在眉睫的。然而，迄今为止所报道的对HER和OER反应具有催化活性的双功能材料并不多，表明这类材料的设计合成依然是一项挑战性工作。

近期，过渡金属氮、磷化物(MNC和MPC)由于其“类铂”的催化活性在电化学分解水领域的引起了广泛的研究热潮。但是，传统MNC和MPC材料的电极制备过程通常过程相对复杂和费时，主要包括合成粉末前驱体和随后的氮化或磷化处理，最后通过粘合剂负载在集流体上。整个过程不仅费力而且很难使催化剂在电极上均匀紧密固定以及与集流体形成紧密接触。这一结果会导致在水分解过程中MNC和MPC催化剂从集流体上脱离，从而导致催化活性和稳定性低。为了解决这个问题，大量的研究工作集中在直接在集流体上生长电催化剂。然而，由于复杂的制造工艺以及催化剂和集流体之间的不良接触而引起的电极稳定性下降严重限制了该类电极的进一步应用。因此，探索简单、可扩展、高效的氮、磷化物电催化剂的合成方法来实现电化学分解水的商业化用于具有重要的理论和实际意义。

发明内容

本发明目的是为了改善现有电催化剂分解水性能催化活性低的问题，而提供一种分解水性能改善的氮、磷化物的制备方法。

本发明过渡金属氮、磷化物复合体的制备方法按下列步骤实现：

步骤一，将泡沫镍裁成小的长方体，然后依次置于丙酮、蒸馏水以及盐酸溶液中超声清洗，之后再次用蒸馏水洗涤，置于烘箱中干燥，得到预处理的泡沫镍；

步骤二，将一定量的偏钒酸铵溶解在一定体积比的水和乙醇的溶液混合液中，剧烈搅拌。通过缓慢滴入浓盐酸调节溶液pH呈酸性，溶液颜色变成红色，形成钒多酸簇中间体；

步骤三，将步骤二得到的反应液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后再放入预处理泡沫镍水热处理，生成氧化钒/泡沫镍复合体；

步骤四，将氧化钒/泡沫镍的复合体放入管式炉中进行氮化或磷化处理，然后随炉自然冷却，得到钒镍双金属氮、磷化物/泡沫镍复合体。