[发明专利]一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法

权利要求书

1.一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：该催化体系以铜的络合物为催化剂，在氧化剂下催化氧化马来酸钠，高收率的生成环氧琥珀酸盐，然后在氢氧化钙作用下使之聚合成为聚环氧琥珀酸。

2.根据权利要求1所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)铜催化剂的制备：氮气保护下，将铜盐与Salen配体按摩尔比1:0.1-10在反应介质中搅拌0.5-2小时制得铜催化剂，过滤，干燥；

(2)向反应釜中加入200-300重量份的水，再加入100-200重量份的马来酸钠，加热40℃搅拌，使马来酸钠完全溶解；

(3)然后向反应釜内加入碱溶液，调节PH值在5.5-6.5，然后开始加热，当温度升高到55-60℃时，加入1-5重量份的铜催化剂；

(4)当温度升高到65-70℃时，停止加热，向反应釜中加入100-200重量份的双氧水，并同时滴加氢氧化钠溶液，调节反应PH＝4-6，双氧水加入完毕后，保持温度65-70℃，PH＝4-6的条件下反应2-4小时；

(5)反应完成后，调节PH为8-10，然后用真空泵进行脱水，脱除200-350重量份的水；

(6)脱水完成后，升温至85-95℃，加入重量份为5-15的碱性催化剂，然后调节反应温度至60-95℃，反应1-3h后，即可制得聚环氧琥珀酸盐。

3.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(1)所述反应介质为甲醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃或乙酸乙酯中的一种或二种以上。

4.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(1)所述铜盐为水合醋酸铜、水合硫酸铜、无水醋酸铜、无水硫酸铜、三氟甲磺酸酮、氯化铜、醋酸亚铜、氯化亚铜、碘化亚铜、高氯酸亚铜、三氟甲磺酸亚酮、Cu(CH₃CN)₄BF₄或Cu(CH₃CN)₄ClO₄中的一种或二种以上。

5.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(1)所述的Salen配体为：

步骤(1)中所述铜催化剂结构为：

式中，R1，R2为H、C1～C10内的烷基、C3～C8内的环烷基、苯基、取代苯基、苄基或取代苄基中的一种或二种以上；取代苯基或取代苄基上的取代基为C1-C40烷基、C1-C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基或氰基中的一种或二种以上，取代基个数为1-5个。

6.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(2)中水为300重量份，马来酸酐为200重量份。

7.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中的铜催化剂为2重量份。

8.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(4)中双氧水为300重量份，反应时间为3h，脱水时的温度为55-70℃。

9.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(5)中脱水量为250重量份。

10.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(6)中碱性催化剂为10重量份，反应时间为2.5h。

11.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：步骤(6)中碱性催化剂为氢氧化钙。

12.按照权利要求2所述的一种采用催化体系合成聚环氧琥珀酸盐的方法，其特征在于：

所述铜催化剂与马来酸钠的摩尔比优选为0.001-0.01：1；

所述碱添加剂与马来酸钠的摩尔比优选为1.2:1；

所述双氧水与马来酸钠的摩尔比优选为1.3:1；

所述铜盐优选水合醋酸铜、三氟甲磺酸亚酮、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或二种以上；

所述反应介质优选甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或二种。