[发明专利]一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法

权利要求书

1.一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于包含以下具体步骤：

(1)称取内标物10～20mg，加入氘代试剂0.5～0.8ml溶解，转移至核磁管中，加封口膜密封，将配制好的样品溶液置于超声波震荡仪中震荡10～20s，之后对样品进行核磁共振氢谱测试,定量核磁测试条件为：核磁谱仪共振频率为400～800MHz，温度20～35℃，延迟时间为20s～50s，脉冲角度为30～90°，采样次数为32～128次；

(2)将测试完成的核磁样品管取下，加入三乙二醇二硝酸酯20～40mg，再加封口膜密封，并用超声波震荡仪震荡，对加入三乙二醇二硝酸酯后的样品再次进行核磁共振氢谱测试，定量核磁测试条件与上一步保持一致；

(3)测试结束后，对步骤一和步骤二分别获得的核磁共振氢谱中的特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，积分方法为将谱图基线调平后，对特征峰去除¹³C卫星峰后积分，计算3次取平均值，分别得到水特征峰积分面积和内标物特征峰积分面积，将数据代入下式得到相应的水分含量：

其中P_x为待测样品中水分质量分数，P_S为内标物的纯度值，m_s为加入的内标物的质量，m为三乙二醇二硝酸酯样品加入质量，M_s为内标物的相对分子质量，M_x为水的相对分子质量，H_s为1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目，H_x为1摩尔水产生信号的官能团上共振核的数目，A_s为内标物特征信号峰的峰面积，A₁为未加入三乙二醇二硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积，A₂为加入三乙二醇二硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积。

2.根据权利要求1核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用氘代试剂为重氢二甲基亚砜。

3.根据权利要求1核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用内标物为高纯品或标准品的苯、对二氯苯或六甲基二硅醚。

4.根据权利要求3核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，三乙二醇二硝酸酯加样质量为内标物的2-3倍。