[发明专利]具有SiC涂层的SiCf/SiC复合材料的制备方法在审
申请号: | 201811250007.3 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109400169A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 王洪磊;周新贵;余金山;谭瑞轩;李明远;黎畅;葛斌 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B35/571 | 分类号: | C04B35/571;C04B35/80;C04B35/622 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 张丽娟 |
地址: | 410073 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合材料 界面涂层 编织件 制备 热腐蚀 耐水 先驱体浸渍裂解 化学气相沉积 致密化处理 表面沉积 热解碳 沉积 裂解 编织 编制 | ||
1.一种具有SiC涂层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将SiC纤维编织成SiC纤维编织件;
S2、将步骤S1所得SiC纤维编织件的SiC纤维表面沉积热解界面涂层,得带有界面涂层的SiC纤维编制件;
S3、将步骤S2所得带有界面涂层的SiC纤维编织件通过先驱体浸渍裂解工艺进行致密化处理,得SiCf/SiC复合材料;所述先驱体浸渍裂解工艺中裂解时的温度为1400℃~1800℃;
S4、将步骤S4所得SiCf/SiC复合材料的表面通过化学气相沉积工艺沉积SiC涂层,得耐水热腐蚀的具有SiC涂层的SiCf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中的化学气相沉积工艺具体为:将步骤S3所得SiCf/SiC复合材料置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷为气源,氢气为载气,氩气为稀释气体,在SiCf/SiC复合材料表面沉积SiC涂层,得具有SiC涂层的SiCf/SiC复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,三氯甲基硅烷的流量为1~10L/min,氢气的流量为1~5L/min,氩气的流量为1~10L/min,压力为500~3000Pa,温度为900~1200°C,沉积时间为1~10h。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的先驱体浸渍裂解工艺具体为:
S3-1、将步骤S2所得带有界面涂层的SiC纤维编织件置于液态先驱体中进行真空浸渍;
S3-2、将真空浸渍后的SiC纤维编织件进行热交联固化;
S3-3、将热交联固化后的SiC纤维编织件置于氩气氛围中,于1400℃~1800℃温度下进行裂解;
S3-4、循环步骤S3-1至步骤S3-3,直至SiCf/SiC复合材料的增重率低于1%。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3-3中,裂解时的温度为1600℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3-1具体为:将步骤S2所得带有界面涂层的SiC纤维编织件置于反应容器中,对反应容器进行抽真空处理直至反应容器内压强低于-0.1MPa,加入液体先驱体直至完全浸没SiC纤维编织件,继续抽真空处理10~50min,浸渍5~24h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3-2具体为:取出真空浸渍后的SiC纤维编织件置于模具中,对SiC纤维编织件施加1MPa~5Mpa的压力,抽真空通入惰性气体的保护氛围下进行热交联固化,所述热交联固化的升温速率为0.5℃/min~2℃/min,固化温度为200~400℃,固化时间为0.5~5h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3-3具体为:将热交联固化后的SiC纤维编织件置于惰性气体的保护氛围中,以10℃/min~20℃/min 的升温速度升温至1200℃~1800℃裂解0.5h~1h。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2具体为:将步骤S1所得SiC纤维编织件置于化学气相沉积炉中,以丙烯为原料气体,氩气为载气,在SiC纤维表面沉积界面涂层,得带有界面涂层的SiC纤维编制件。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,丙烯和氩气的流量为1~5L/min,压力为500~4000Pa,温度为800~1200℃,沉积时间为1~5h。
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