[发明专利]八条烷氧链的四苯并蔻化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811250653.X 申请日: 2018-10-25
公开(公告)号: CN109232203A 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 陈自然;余文浩;李渊;何展荣;徐友辉 申请(专利权)人: 四川职业技术学院
主分类号: C07C43/20 分类号: C07C43/20;C07C41/30;C07C41/36;C07C41/32
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人: 史姣姣
地址: 629000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 正烷氧基 苯硼酸 烷氧链 制备 冰水混合物 反应液冷却 起始反应物 柱层析分离 析出 醇类溶剂 分离纯化 搅拌反应 廉价原料 三苯基膦 生产效率 一步串联 有机溶剂 溴亚甲基 不溶物 碳酸钾 稀盐酸 重结晶 构建 氢蒽 按摩 过滤 溶解 成功
【权利要求书】:

1.一种八条烷氧链的四苯并蔻化合物,其特征在于:所述化合物为2,3,6,7,12,13,16,17-八(正烷氧基)四苯并[a, d, j, m]蔻化合物,其结构如通式(I)所示:

通式(I)

其中式中R为直链烷基。

2.根据权利要求1所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物,其特征在于:所述的直链烷基为C1-C18的直链烷基。

3.根据权利要求1或2所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物,其特征在于:所述直链烷基包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一基、正十二基、正十三基、正十四基、正十五基、正十六基、正十七基、正十八基。

4.权利要求1所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:

将化合物9,10-二(二溴亚甲基)-9,10-二氢蒽,3,4-二(正烷氧基)苯硼酸与碳酸钾,按摩尔比1 : 6 ~ 8 : 10 ~ 15加入到反应管中;反应管抽真空—充惰性气体保护,然后再加入有机溶剂溶解了的催化剂四(三苯基膦)合钯溶液,在80 oC下搅拌反应96 ~ 120小时,所述四(三苯基膦)合钯溶液与3,4-二(正烷氧基)苯硼酸摩尔比为1 : 0.2 ~ 0.4的;反应完成后,将反应液冷却至室温后倒入冰水混合物中,用稀盐酸调节pH值小于等于2后,其间有大量固体析出;过滤收集不溶物,真空干燥得到9,10-二(二(3,4-二正烷氧基苯基)亚甲基)-9,10-二氢蒽与2,3,6,7,12,13,16,17-八(正烷氧基)四苯并[a, d, j, m]蔻化合物的混合物,通过柱层析分离除去9,10-二(二(3,4-二正烷氧基苯基)亚甲基)-9,10-二氢蒽,然后醇类溶剂重结晶,真空干燥得到产物。

5.根据权利要求4所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物的制备方法,其特征在于:所述3,4-二(正烷氧基)苯硼酸的正烷氧基为OCnH2n+1n = 1 ~ 18。

6.根据权利要求4所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氧六环中的至少一种。

7.根据权利要求4所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物的制备方法,其特征在于:柱层析分离的流动相为二氯甲烷 : 石油醚的体积比 = 1 : 2。

8.根据权利要求4所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物的制备方法,其特征在于:所述醇类溶剂为甲醇和乙醇中的至少一种。

9.根据权利要求4所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物的制备方法,其特征在于:所述9,10-二(二(3,4-二正烷氧基苯基)亚甲基)-9,10-二氢蒽的结构如通式(Ⅱ)所示:

通式(Ⅱ)。

10.根据权利要求4所述的八条烷氧链的四苯并蔻化合物的制备方法,其特征在于:还包括将9,10-二(二(3,4-二正烷氧基苯基)亚甲基)-9,10-二氢蒽发生氧化关环反应得到2,3,6,7,12,13,16,17-八(正烷氧基)四苯并[a, d, j, m]蔻化合物。

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