[发明专利]α,α′-二羟基-二异丙基苯、双-(叔丁基过氧化异丙基)苯和环氧化合物的合成方法在审
申请号: | 201811251210.2 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN111100054A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 金国杰;谭永生;高焕新;康陈军;杨洪云;汪超;黄政;丁琳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C409/08 | 分类号: | C07C409/08;C07C409/12;C07C407/00;C07C29/132;C07C33/20;C07D303/04;C07D301/19;B01J29/89 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 丙基 丁基 过氧化 氧化 合成 方法 | ||
1.一种α,α′-二羟基-二异丙基苯和环氧化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,以烯烃为还原剂,二过氧化氢二异丙苯为氧化剂,对反应体系呈惰性的非极性有机化合物为溶剂,在催化剂作用下发生氧化还原反应来制备α,α′-二羟基-二异丙基苯和环氧化合物。
2.一种α,α′-二羟基-二异丙基苯和环氧化合物的制备方法,其特征在于,主要包括以下四个步骤:
步骤一,1,3-二异丙苯或/和1,4-二异丙苯与空气或富氧空气发生氧化反应生成3-异丙基-过氧化氢异丙苯或/和4-异丙基-过氧化氢异丙苯;
步骤二,以烯烃为还原剂,3-异丙基-过氧化氢异丙苯或/和4-异丙基-过氧化氢异丙苯为氧化剂,在含钛多孔二氧化硅催化剂作用下发生氧化还原反应合成3-异丙基-α-羟基-异丙基苯或/和4-异丙基-α-羟基-异丙基苯及环氧化物;
步骤三,3-异丙基-α-羟基-异丙基苯或/和4-异丙基-α-羟基-异丙基苯与空气或富氧空气发生氧化反应生成3-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯或/和4-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯;
步骤四,以烯烃为还原剂,3-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯或/和4-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯为氧化剂,在含钛多孔二氧化硅催化剂作用下发生氧化还原反应合成α,α′-二羟基-二异丙基苯和环氧化合物。
3.一种α,α′-二羟基-二异丙基苯和环氧化合物的制备方法,其特征在于,主要包括以下五个步骤:
步骤一,1,3-二异丙苯或/和1,4-二异丙苯与空气或富氧空气发生氧化反应生成3-异丙基过氧化氢异丙苯或/和4-异丙基过氧化氢异丙苯;其中部分3-异丙基过氧化氢异丙苯或/和4-异丙基过氧化氢异丙苯与空气或富氧空气发生氧化反应生成1,3-(二过氧化氢二异丙基)苯或/和1,4-(二过氧化氢二异丙基)苯;
步骤二,以烯烃为还原剂,以步骤一生成的3-异丙基过氧化氢异丙苯与1,3-(二过氧化氢二异丙基)苯的混和物为氧化剂或/和以4-异丙基过氧化氢异丙苯与1,4-(二过氧化氢二异丙基)苯的混和物为氧化剂,在含钛多孔二氧化硅催化剂作用下发生氧化还原反应合成3-异丙基-α-羟基-异丙基苯与1,3-(α,α′-二羟基-二异丙基)苯或/和4-异丙基-α-羟基-异丙基苯;
步骤三,经过精馏和结晶过程分离出步骤二所生成的环氧化合物和1,3-(α,α′-二羟基-二异丙基)苯或/和1,4-(α,α′-二羟基-二异丙基)苯后,使3-异丙基-α-羟基-异丙基苯或/和4-异丙基-α-羟基-异丙基苯与1,3-二异丙苯或/和1,4-二异丙苯与空气或富氧空气发生氧化反应生成3-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯或/和4-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯与3-异丙基过氧化氢异丙苯或/和4-异丙基过氧化氢异丙苯以及1,3-(二过氧化氢二异丙基)苯或/和1,4-(二过氧化氢二异丙基)苯;
步骤四,以烯烃为还原剂,以步骤三所生成的3-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯或/和4-(α-羟基-异丙基)过氧化氢异丙苯以及3-异丙基过氧化氢异丙苯或/和4-异丙基过氧化氢异丙苯以及1,3-(二过氧化氢二异丙基)苯或/和1,4-(二过氧化氢二异丙基)苯为氧化剂,在含钛多孔二氧化硅催化剂作用下发生氧化还原反应合成α,α′-二羟基-二异丙基苯、3-异丙基-α-羟基-异丙基苯或/和4-异丙基-α-羟基-异丙基苯和环氧化合物;
步骤五,经过精馏和结晶过程,分离出步骤四所生成的环氧化合物和α,α′-二羟基-二异丙基苯后,重复步骤三的氧化过程和步骤四的氧化还原过程,并同时根据物料消耗情况,补充作为原料和溶剂的1,3-二异丙苯或/和1,4-二异丙苯。
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