[发明专利]一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法

权利要求书

1.一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯DEGDN和硝化甘油NG混合硝酸酯的水分含量的方法，其特征在于包含以下具体步骤：

(1)称取内标物5～15mg，加入氘代试剂0.5～0.8ml溶解，转移至核磁管中，加封口膜密封；将配制好的样品溶液置于超声波震荡仪中震荡10～20s，之后对样品进行核磁共振氢谱测试，定量核磁测试条件为：核磁谱仪共振频率为400～800MHz，温度20～35℃，延迟时间为30s～60s，脉冲角度为30～90°，采样次数为32～128次；

(2)将测试完成的核磁样品管取下，加入混合硝酸酯10～30mg，再加封口膜密封，并用超声波震荡仪震荡，对加入DEGDN/NG混合硝酸酯后的样品再次进行核磁共振氢谱测试，定量核磁测试条件与上一步保持一致；

(3)测试结束后，对步骤一和步骤二分别获得的核磁共振氢谱中的特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，积分方法为将谱图基线调平后，对特征峰去除¹³C卫星峰后积分，计算3次取平均值，分别得到水特征峰积分面积和内标物特征峰积分面积，将数据代入下式得到相应的水分含量：

(1)

其中P_x为待测样品中水分质量分数，P_S为内标物的纯度值，m_s为加入的内标物的质量，m为混合硝酸酯样品加入质量，M_s为内标物的相对分子质量，M_x为水的相对分子质量，H_s为1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目，H_x为1摩尔水产生信号的官能团上共振核的数目，A_s为内标物特征信号峰的峰面积，A₁为未加入混合硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积，A₂为加入混合硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积。

2.根据权利要求1核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯DEGDN和硝化甘油NG混合硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用氘代试剂为重氢二甲基亚砜。

3.根据权利要求1核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯DEGDN和硝化甘油NG混合硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用内标物为高纯品或标准品的苯、对二氯苯或对二氟苯。

4.根据权利要求3核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯DEGDN和硝化甘油NG混合硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，DEGDN/NG混合硝酸酯加样质量为内标物的2-3倍。