[发明专利]一种测定百草枯废液中联吡啶和1-甲基氯化吡啶含量的方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种测定百草枯废液中联吡啶和1‑甲基氯化吡啶含量的方法。本发明采用液相色谱‑三重串联四极杆质谱法能够将2,2'‑联吡啶和4,4'‑联吡啶完全的分离，具有检出限低、分析速度快(总检测时间为3min左右)的特点；采用高效液相色谱法(配紫外检测器)对1‑甲基氯化吡啶进行测定，灵敏度高、选择性和分离效果好，分析速度快(总检测时间为10min左右)。实施例的实验结果表明，本发明提供的方法操作简单，稳定和重复性好，能够实现准确、快速的测定百草枯废液中联吡啶和1‑甲基氯化吡啶的含量，实用性强、应用范围广，能够指导行业内百草枯废液中联吡啶和1‑甲基氯化吡啶含量的测定。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种测定百草枯废液中联吡啶和1-甲基氯化吡啶含量的方法。

背景技术

联吡啶(bipyridine)是由吡啶通过联合反应制得的一类产物，是合成百草枯的中间体，主要包括2,2'-联吡啶和4,4'-联吡啶两种。2,2'-联吡啶和4,4'-联吡啶分析检测手段也非常丰富，包括高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度计法、核磁共振氢谱内标法等，其中核磁共振氢谱内标法和高效液相色谱法应用最为广泛，但由于核磁共振内标法只能测定2,2'-联吡啶，而4,4'-联吡啶的内标物不好寻找(王利敏,庄王伟,陈彤等；不同方法测定2,2'-联吡啶含量比较[J]；广东化工；2015年21期)。高效液相色谱法测定2,2'-联吡啶时峰形不好，有严重的拖尾，且有较强的干扰(胡敏,胡昌勤,刘文英；核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量[J]；分析化学；2004年04期)。

甲基氯化吡啶是合成百草枯的副产物，目前对于1-甲基氯化吡啶的分析方法并不多见。

为了方便分析联吡啶和1-甲基氯化吡啶的含量，进而对百草枯的合成纯度进行有效检测，有必要开发一种新的适用于测定百草枯废液中联吡啶和1-甲基氯化吡啶含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定百草枯废液中联吡啶和1-甲基氯化吡啶含量的方法，本发明提供的方法操作简单，稳定和重复性好，能够实现准确、快速的测定百草枯废液中联吡啶和1-甲基氯化吡啶的含量。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种测定百草枯废液中联吡啶和1-甲基氯化吡啶含量的方法，包括以下步骤：

采用有机溶剂对百草枯废液进行萃取，得到萃取液；

将所述萃取液进行液相色谱-三重串联四极杆质谱分析，根据联吡啶含量的标准曲线与所得色谱图，得到百草枯废液中联吡啶的含量；所述联吡啶包括2,2'-联吡啶和4,4'-联吡啶；

将所述萃取液进行高效液相色谱分析，根据1-甲基氯化吡啶含量的标准曲线与所得色谱图，得到百草枯废液中1-甲基氯化吡啶的含量。

优选地，所述液相色谱-三重串联四极杆质谱的液相色谱操作条件包括：

流动相：流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为pH值为4.5的水，流动相B为甲醇，所述流动相A与流动相B的体积比为7：3；流速为0.4mL/min；

进样量：1μL。

优选地，进行所述液相色谱-三重串联四极杆质谱分析所采用的色谱柱为C₁₈柱，规格为2.1×50mm，填料粒径为1.8μm；柱温为30℃。

优选地，所述液相色谱-三重串联四极杆质谱的质谱操作条件包括：

离子源：ESI源；扫描方式：正离子；检测方式：多反应监测，雾化气、气帘气、辅助加热气和碰撞气均为高纯氮气；碰撞池高速电压为4，碎裂电压为135，碰撞能量为15。