[发明专利]一种制备3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和化合物的方法有效
| 申请号： | 201811253537.3 | 申请日： | 2018-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN109232340B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 刘强;袁盼锋 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07C331/14 | 分类号： | C07C331/14;C07D333/24;C07F9/40;C07J1/00;C07J9/00;C07B45/00 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张晋 |
| 地址： | 730000 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 胺基 硫氰基 不饱和 化合物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和化合物的方法，其特征在于：将式Ⅰ示活化的酮、硫氰酸铵和染料荧光素分别加入溶剂乙腈中，在温度为25℃的条件下以可见光进行驱动反应6～12h后将反应液旋干得到浓缩物，浓缩物经硅胶柱层析，即得结构通式为式Ⅳ的3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和化合物，
式中：
R1为任一种烷基取代基、苄基或苯氧基中的任意一种；R2为酯基、羰基、氰基或磷酯基吸电子基中的任意一种。
2.如权利要求1所述的制备3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和化合物的方法，其特征在于反应中荧光素、活化酮化合物和硫氰酸铵的摩尔比为1：50：100～150；活化酮化合物与溶剂乙腈的比例为0.5mmol：2.0mL。
3.如权利要求2所述的制备3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和化合物的方法，其特征在于所述的可见光波长为450nm～460nm。
4.如权利要求1至3所述的任一制备3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和化合物的方法，其特征在于反应条件是：空气条件下反应，反应液温度为25℃，反应体系的压力为1.3kPa。
5.如权利要求4所述的制备3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和化合物的方法，其特征在于：其浓缩物层析所用的洗脱剂为：石油醚∶乙酸乙酯，硅胶为200-300目。
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