[发明专利]测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法在审
| 申请号： | 201811254078.0 | 申请日： | 2018-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN111103313A | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 李瑞峰;赵吉娜;王伟众;曲家波;袁宗胜;包世星;刘彦峰;杨晓东;高善彬 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N23/20 | 分类号： | G01N23/20;G01N23/2005 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 zsm 22 分子筛 硅石 含量 射线 衍射 方法 | ||
1.一种测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，包括如下步骤：
a、试样制备
将预处理的待测ZSM-22分子筛样品与硅相标样混合，并且湿法研磨，得待测混合试样；
白硅石相标样和相同质量的所述硅相标样混合，并且湿法研磨，得待测混合标样；
b、试样分析
用X射线衍射仪分别测定并收集所述待测混合试样和所述待测混合标样的粉末X射线衍射数据各两套；
c、结果计算
采用X射线衍射数据处理系统软件中的Pearson Ⅶ化学计量学分峰程序，获得每个试样中白硅石相(101)晶面和硅相(111)晶面峰面积强度计数值并求其平均值，用K值法计算待测ZSM-22分子筛样品中白硅石相的含量。
2.根据权利要求1所述的测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，其特征在于，步骤a中所述预处理是经最低温度焙烧活化。
3.根据权利要求1所述的测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，其特征在于，步骤a中，所述湿法研磨为无水乙醇湿法研磨。
4.根据权利要求1所述的测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，其特征在于，步骤a中，所述待测混合试样粒度D(50)为4μm。
5.根据权利要求1所述的测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，其特征在于，步骤a中，所述待测混合标样粒度D(50)为3μm。
6.根据权利要求1所述的测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，其特征在于，步骤a中，所述研磨是采用机械研磨30min。
7.根据权利要求1所述的测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，其特征在于，步骤a中，所述硅相标样为无任何衍射峰干扰的硅相标准物。
8.根据权利要求1所述的测定ZSM-22分子筛中白硅石相含量的X射线衍射方法，其特征在于，所述待测ZSM-22分子筛样品中白硅石相的质量分数为1.8％～31.3％。
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