[发明专利]一种磁场强化固相微萃取效果的方法

说明书

一种磁场强化固相微萃取效果的方法，步骤：1)制备固相微萃取基质材料，加入纳米磁核Fe₃O₄通过超声分散制备磁性纳米复合物分散体系；2)在磁性玻碳电极上磁性纳米复合物分散体系通过涂覆干燥处理完成固相微萃取涂层修饰，得到磁性玻碳修饰电极；3)将制备好的磁性玻碳修饰电极浸泡在含有待测目标物的样品溶液中进行磁场强化固相微萃取；4)萃取完成后的磁性玻碳修饰电极作为工作电极，利用电化学发光分析仪进行目标物含量测定。本发明的方法操作简单，借助磁性电极提供外加磁场，使得萃取效率有了明显提高，具有萃取效率高、灵敏度高、稳定性好、成本低、简单快速等优点。

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理技术领域，尤其涉及一种磁场强化固相微萃取效果的方法。

背景技术

样品前处理技术一直是分析领域中最为活跃的领域，也是分析结果可靠性的关键内容之一。广泛应用的样品前处理技术主要是固/液相萃取及衍生技术(如LLE、LPME、SPE、SPME等)，测定手段主要是光谱、色谱及联用技术。好的样品前处理技术需要满足：选择性好、检测限低、灵敏度高、效率高、成本低、绿色环保、易于集成化和微型化。在倡导绿色分析化学的今天，还希望分析过程尽量少用或不用毒性溶剂，改用离子液体、超临界流体等绿色溶剂，以及超声波、微波等绿色辅助萃取技术。

复杂基体中痕量物种测定主要存在的问题是由于样品处理步骤复杂导致的分析物损失和耗时。据统计，分析工作中80％的时间消耗在样品采集和制备过程中。对于固体、半固体、高粘度液体样品主要采用单步高压液相萃取和超临界流体萃加以解决。对于一般溶液样品来说，借助于脉冲电场辅助的液相微萃取技术和表面活性剂辅助的电膜萃取技术，以及结合分子印迹技术等手段，对于提高目标物的选择性、样品预处理的简单化和微型化非常有帮助。其中，膜萃取分离技术目前主要采用过滤、依靠孔径和电荷极性等特性的筛分分离、膜萃取解析达到浓缩目的。

磁场分离技术亦被称为“绿色分离技术”，其应用已经从分离强磁性大颗粒到去除弱磁性及反磁性的细小颗粒，从最初的矿物分选、煤脱硫发展到工业水处理，从磁性与非磁性元素的分离发展到抗磁性流体均相混合物组分间的分离。磁场分离技术已经在化工、环保、冶金等领域得到了较为充分的研究并有了部分的实际应用，包括高梯度磁分离水处理、控制晶体生长过程、多组分精馏工艺、稀土元素分离等。

磁场分离技术在样品前处理领域的应用目前主要是从电磁泳开始的分离各种磁性颗粒(简单快速的固液分离)：以磁性粒子为核，在外面修饰具有选择吸附性能的基质，在完成对于目标物的吸附萃取后，通过外部磁场利用磁力达到分离收集目标化合物的目的。其主要优势表现在：减少沉淀、离心和过滤等步骤，减少样品用量，磁力通常也不受化学变量(pH、离子强度和表面电荷特性等)的影响，容易实现简单快速的固液分离。磁力在分析领域还被用于微全分析/微流控系统中流体运动控制，以及传感器的界面更新等。

关于磁场强化液液萃取的研究，最早见于1993年，Palyska首次报道了用DEHPA(二异辛基磷酸)为萃取剂萃取Cu²⁺，磁化萃取剂后，铜的分配比提高160倍。此后在冶金和化工等领域，零星报告了一些磁场强化液液萃取的文献。2012年开始陆续报道了磁场强化固相微萃取(magnetism-enhanced solid-phase microextraction)的研究，例如：将磁性纳米粒子固相萃取剂用于微柱固相萃取(μSPE)或管内固相微萃取(in-tube SPME)时，通过施加磁场能够对目标物实现富集作用，在吸附和解析步骤中，利用反磁性排斥作用选择性操纵微流体装置内的微粒，通过控制磁场方向和磁力大小对于萃取效率和解析效率均有明显的改进作用。其主要原因在于Fe₃O₄磁性纳米颗粒是顺磁性的物质，而大部分的有机分析物是反磁性的。当反磁性的化合物浸入到顺磁性介质中后，会在磁场最小的区域富集，磁场在特定的装置中，通过这种抗排斥作用预浓缩特定的分析物。由于磁场的作用几乎不受限制，利用磁场强化萃取过程有望得到更广泛的应用。

发明内容