[发明专利]一种2-氯烟酸湿品干燥工艺及其干燥设备

说明书

本发明提出了一种2‑氯烟酸湿品干燥工艺及其干燥设备，干燥工艺包括程序升温和减压操作，并通过转动干燥设备加快干燥进程，干燥设备包括：双锥干燥筒、机架、驱动电机、蒸汽管道、真空管道、蒸汽发生器和真空泵，所述双锥干燥筒包括简体和夹套层，双锥干燥筒的两侧可转动安装在机架上，其中一侧的夹套层通过蒸汽管道与蒸汽发生器相互连通，另一侧筒体内部通过真空管道与真空泵相互连通，机架的内部固定安装有驱动电机，驱动电机通过皮带轮双锥干燥筒传动连接，本发明能够提高2‑氯烟酸的烘干速度，烘干操作更灵活，降低人工成本，同时便于企业进行设备改造，降低设备投入，具有广泛的应用价值。

技术领域

本发明涉及化工中间体生产技术，尤其涉及一种2-氯烟酸湿品干燥工艺及其干燥设备。

背景技术

2-氯烟酸是重要的精细化工中间体，用于多种药物、杀虫剂、杀菌剂和除草剂的中间体原料，因此前其具有广阔的市场前景。

然而受制于制备工艺的不足，2-氯烟酸的产能并不高，生产周期偏长，目前合成2-氯盐酸的工艺通常是采用2-氯-3-氰基吡啶水解法，通过2-氯-3-氰基吡啶在碱性条件下水解，再调节pH，冷却降温结晶，并通过固液分离手段得到2-氯烟酸湿品，烘干湿品后得到2-氯烟酸成品。目前常用的烘干工艺为在较高的烘干温度下烘干固定的时间，由于2-氯烟酸湿品的溶剂为水，温度较高时其容易溶解于水中，因此常规的烘干工艺极易导致其烘干结块，或者烘干过程产生物料流失，其次目前2-氯烟酸烘干花费时间较长，操作灵活度不高，对提高企业生产效率不利。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种效率高、操作灵活度高的2-氯烟酸湿品干燥工艺及其干燥设备。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种2-氯烟酸湿品干燥工艺，包括如下步骤：

将2-氯烟酸湿品投入干燥设备内，控制设备内温度在30±10℃，压力为20±10Kpa，干燥至设备内的环境湿度小于40％RH时，控制设备内温度在50±10℃，压力为20±10Kpa，干燥至设备内的环境湿度小于30％RH时，控制设备内温度在70±10℃，压力为20±10Kpa，干燥至设备内的环境湿度小于20％RH时，停止加热和抽真空，得到2-氯烟酸干品。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述干燥设备包括：双锥干燥筒、机架、驱动电机、蒸汽管道、真空管道、蒸汽发生器和真空泵，所述双锥干燥筒包括筒体和夹套层，双锥干燥筒的两侧可转动安装在机架上，其中一侧的夹套层通过蒸汽管道与蒸汽发生器相互连通，另一侧筒体内部通过真空管道与真空泵相互连通，机架的内部固定安装有驱动电机，驱动电机通过皮带与双锥干燥筒传动连接。

在以上技术方案的基础上，优选的，还包括温湿度传感器、压力传感器、第一自控调节阀、第二自控调节阀和PLC控制器，所述筒体内部安装有温湿度传感器和压力传感器，所述蒸汽管道上安装有第一自控调节阀，真空管道上安装有第二自控调节阀，所述温湿度传感器、压力传感器、第一自控调节阀和第二自控调节阀均与PLC控制器电性连接。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述电机与PLC控制器电性连接。

更进一步优选的，所述干燥工艺还包括：控制设备内温度在30±10℃，压力为20±10Kpa，转动双锥干燥筒3周/min；干燥至双锥干燥筒内的环境湿度小于40％RH时，控制设备内温度在50±10℃，压力为20±10Kpa，转动双锥干燥筒2周/min；干燥至双锥干燥筒内的环境湿度小于30％RH时，控制设备内温度在70±10℃，压力为20±10Kpa，转动双锥干燥筒1周/min；干燥至双锥干燥筒内的环境湿度小于20％RH时，停止加热和抽真空，得到2-氯烟酸干品。

在以上技术方案的基础上，优选的，还包括真空过滤器，所述真空管道通过真空过滤器与筒体内侧相互连通。