[发明专利]一种2-氟-1,3-环己二酮的纯化方法

权利要求书

1.一种2-氟-1,3-环己二酮的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将反应得到的2-氟-1,3-环己二酮粗品溶解在溶剂A中；

2)加入醇类溶剂B，混合均匀，加热后保温1h；

3)蒸去一半以上的溶剂；

4)残留物溶解在溶剂C中，加入碱；

5)过滤，干燥，得到2-氟-1,3-环己二酮的盐；

6)将2-氟-1,3-环己二酮的盐悬浮在溶剂四氢呋喃中，加入酸调节pH至3-4；

7)过滤后，去除溶剂四氢呋喃或加入反溶剂；

8)过滤，干燥，得到2-氟-1,3-环己二酮；

步骤1）所用的溶剂A为酯类、酮类、醚类、卤代烃、醇类中的一种；

步骤2）所用的溶剂B为不大于12个碳原子的醇类；

步骤4）所用的溶剂C选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、丁酮、二氧六环、2-甲基-四氢呋喃、四氢呋喃、二氯甲烷、氯苯、乙二醇二甲醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种；

步骤7）中反溶剂为正庚烷。

2.如权利要求1中所述的2-氟-1,3-环己二酮的纯化方法，其特征在于，步骤1）溶剂A所用质量不大于2-氟-1,3-环己二酮粗品质量的50倍；所述酯类选自乙酸乙酯、乙酸丙酯中的一种或多种；所述酮类选自丙酮、丁酮中的一种或多种；所述醚类选自二氧六环、2-甲基-四氢呋喃、四氢呋喃中的一种或多种；所述卤代烃选自二氯甲烷、氯苯中的一种或多种；所述醇类选自乙二醇二甲醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的2-氟-1,3-环己二酮的纯化方法，其特征在于，步骤2）所用的溶剂B为甲醇或乙醇中的一种，所用质量为2-氟-1,3-环己二酮粗品质量的2-6倍。

4.如权利要求1所述的2-氟-1,3-环己二酮的纯化方法，其特征在于，步骤4）所用的碱含有金属离子，所述金属离子选自锂、钠、钾、铯、钙、镁、锌中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的2-氟-1,3-环己二酮的纯化方法，其特征在于，步骤7）中反溶剂添加量为2-氟-1,3-环己二酮粗品质量的1-3倍。