[发明专利]一种氟吡菌酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：

（1）将2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和氰乙酸乙酯或者氰乙酸甲酯在碱和溶剂的存在下，在30~160℃的条件下进行取代反应，反应结束后，将反应液调至酸性，在80~160℃的条件下进行脱羧反应，反应结束后，进行冷却，然后调节反应液的pH至8~9，用乙酸乙酯萃取，有机相进行浓缩、减压蒸馏得到所述的3-氯-5-（三氟甲基）-2-乙腈基吡啶；所述的碱为氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种；

（2）将步骤（1）制备得到的3-氯-5-（三氟甲基）-2-乙腈基吡啶和邻三氟甲基苯甲酰氯在催化剂、氢气、碱和溶剂的存在下，在60~100℃的条件下进行串联的氢化和缩合反应，反应结束后，将反应液过滤，滤液用水洗涤后浓缩得到粗产品，将所述的粗产品进行重结晶得到所述的氟吡菌酰胺；所述的碱为碳酸钾、碳酸钠中的一种或两种；所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或几种；所述的3-氯-5-（三氟甲基）-2-乙腈基吡啶、所述的邻三氟甲基苯甲酰氯和所述的碱的投料摩尔比为1:1~1.5:1~2；通入所述的氢气至压强为1~3MPa；

步骤（2）中，所述的催化剂的投料质量为所述的3-氯-5-（三氟甲基）-2-乙腈基吡啶质量的0.1~10%。

2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、叔丁醇、苯、甲苯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，采用酸调节反应液至酸性，所述的酸为盐酸、氢溴酸或者硫酸。

4.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的酸性的pH为2~3。

5.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、所述的氰乙酸乙酯或者氰乙酸甲酯、所述的碱的投料摩尔比为1:1.0~2.0：1.0~4.0。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）的具体实施方式为：将所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、所述的碱加入到所述的溶剂中，然后滴加所述的氰乙酸乙酯或者氰乙酸甲酯，滴加完毕后，在30~160℃下反应1~16小时，反应完毕后，进行冷却，然后用酸将反应液调节pH至2~3，再在80~160℃下反应1~16小时，反应结束后，进行冷却，然后调节反应液的pH至8~9，用乙酸乙酯萃取，有机相进行浓缩、减压蒸馏得到所述的3-氯-5-（三氟甲基）-2-乙腈基吡啶。

7.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的催化剂为钯碳、铂碳或兰尼镍。

8.根据权利要求7所述的氟吡菌酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）的具体实施方式为：将所述的3-氯-5-（三氟甲基）-2-乙腈基吡啶、所述的邻三氟甲基苯甲酰氯、所述的碱溶解于所述的溶剂中，通氮气置换空气后，加入所述的催化剂，再通入所述的氢气，在60~100℃下反应1~18小时，反应结束后，将反应液过滤，滤液用水洗涤后浓缩得到粗产品，将所述的粗产品进行重结晶得到所述的氟吡菌酰胺。