[发明专利]一种高储能特性的柔性钛酸铋钠基薄膜电容器及其制备方法

权利要求书

1.一种高储能特性的柔性钛酸铋钠基薄膜电容器的制备方法，其特征在于，柔性云母作为基片，金属Pt薄膜作为底电极、钛酸铋钠基铁电薄膜作为功能层，金属Pt或Au点电极作为顶电极；包括以下步骤：

（1）基片处理：厚度＜50 μm氟晶云母作为基片；

（2）基片沉积底电极：用直流磁控溅射的方法在柔性云母基片上沉积Pt薄膜作为底电极，预处理后备用；

（3）制备钛酸铋钠基薄膜前驱体溶液：

（a）选择乙酸钠、乙酸铋、乙酸钡、硝酸铁、硝酸铈、乙酸锰、钛酸四异丙酯作为原料，按照0.97(0.94Na_0.5Bi_0.5TiO₃-0.06BaTiO₃)-0.03BiFeO₃-xCeO₂-yMnO₂的化学计量比，其中0≤x≤1%，0≤y≤2%，且y＞x，准确称取原料，其中乙酸铋的用量过量5 mol% ~ 10 mol%；

（b）乙酰丙酮与钛酸四异丙酯的体积比为1~3:1，先量取一定量的乙酰丙酮于烧杯中，再将钛酸四异丙酯逐滴加入乙酰丙酮中，室温下磁力搅拌4~12小时，定义为溶液1；

（c）将称取的乙酸铋溶解于加热后的乙酸中，在40~80℃加热搅拌；将称取的乙酸钠、硝酸铁、硝酸铈及乙酸锰溶解于适量的乙二醇甲醚中，在40~70℃加热搅拌；将称取的乙酸钡溶解于乙酸中，室温搅拌；以上三种溶液在三个搅拌器上同时搅拌，完全溶解后立即混合，定义为溶液2；

（d）称取质量为原料总质量10%~30%的聚乙二醇20000，溶解于乙酸中，在40~70 ℃加热搅拌直至完全溶解，定义为溶液3；

（e）所有溶液冷却后，将溶液2、溶液3依次加入到溶液1中，再加入体积为乙二醇甲醚与乙酸总体积的0.5%~10%的无水乙醇，室温下磁力搅拌6~14小时，获得浓度为0.2~0.4 mol/L的前驱体溶液；

（4）在底电极上沉积钛酸铋钠基薄膜

采用旋涂法将前驱体溶液均匀地涂在底电极上，然后烘干，再进行退火处理，重复上述“旋涂-烘干-退火”的过程，直到薄膜厚度达到200~500 nm；

（5）在钛酸铋钠基薄膜上沉积顶电极

采用金属Pt或Au靶，用直流磁控溅射的方法在钛酸铋钠基薄膜上沉积顶电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中直流磁控溅射沉积底电极时气氛为Ar，真空度为0.05 mbar，电流为30 mA，底电极厚度为30~150 nm；底电极预处理时气氛为N₂，温度为300~500℃，时间为2~8分钟。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中旋涂时转速为3000~4000转/分钟，时间为20~40秒；烘干的条件为150~300 ℃干燥2~5分钟；退火处理的条件为450~600 ℃退火5~10分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中沉积顶电极时气氛为Ar，真空度为0.05 mbar，电流为30 mA，顶电极直径为50~200 μm。