[发明专利]一种石墨烯的制备方法及该方法制备的石墨烯

说明书

一种石墨烯的制备方法：将辅助插层试剂加入硫酸中，搅拌混合得到未使用的插层介质；将石墨加入到所得的插层介质中搅拌进行反应，经过滤分离，取滤饼得到石墨插层化合物，取滤液得到回收的插层介质；将石墨插层化合物分散在去离子水中，超声洗涤，再将石墨插层化合物和去离子水形成的混合物进行过滤洗涤，达到设定的pH值，再用丙酮过滤洗涤干燥滤饼，得到纯化后的石墨插层化合物；将纯化后的石墨插层化合物进行微波处理，得到最终产物石墨烯；向回收待用的插层介质加入辅助插层试剂，得到重复使用的插层介质，并用重复使用的插层介质代替所得的插层介质，重复上述过程得到石墨烯。本发明工序简单，插层剂可循环利用，生产过程中几乎没有副产物生成。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯。特别是涉及一种石墨烯的制备方法及该方法制备的石墨烯。

背景技术

石墨烯是一种由单层碳原子以SP²杂化连接成的具有二维延展晶体结构的碳质材料。其独特的结构和性能使得石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有广泛的应用前景。目前石墨烯的主要制备方法有微机械剥离法、化学剥离法、化学合成法、外延生长法、化学气相沉积法及电弧法等。其中，化学剥离法是当前可以量产石墨烯的有效方法。其中，化学剥离法一般通过氧化剂氧化石墨类材料来制得石墨烯氧化物(GO)，然后再通过化学还原剂或高温来对GO进行处理，以得到化学还原的石墨烯。例如，Fan等人在Anenvironmentally friendly and efficient route for the reduction ofgrapheneoxide by aluminum power,Carbon,2010,48(5):1686中先用Hummers法制得石墨烯氧化物，随后以铝粉为还原剂制得还原型石墨烯；Schniepp等人在Functionalized singlegraphene sheets derived from splitting graphite oxide,J Phys Chem B,2006,110(17):8535中采用浓盐酸等强氧化剂使鳞片石墨充分氧化，随后通过高温加热使得含氧基团分解生成CO₂从而将石墨片剥开。然而，此类化学剥离法制备石墨烯的工艺仍存在许多不足之处，如所需反应时间长，能耗大，副产物多，而且反应过程需要控制的工艺因素较多，并且所得石墨烯具有较多不可逆的缺陷，极大影响石墨烯的质量和导电率。

通过制备石墨插层化合物，随后进行微波膨胀是另一条制备高质量石墨烯的化学路线。例如，中国专利201711170496.7公开了一种高质量石墨烯的制备方法，该法采用高锰酸钾等试剂为辅助插层剂，浓硫酸等试剂为插层剂制得石墨插层化合物，再经微波膨胀获得最终产物。然而，这类方法用到的插层剂和辅助插层剂通常具有较强腐蚀性，且在插层反应结束后不能重复利用，也难以直接排放，导致整个制备路线成本较高，且不利于环保。因而寻找绿色高效的高质量石墨烯制备方法具有极大的研究价值和工业前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种结构较完整，导电率高的石墨烯的制备方法及该方法制备的石墨烯。

本发明所采用的技术方案是：一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

1)将辅助插层试剂加入硫酸中，搅拌混合至辅助插层试剂完全溶解，得到未使用的插层介质；

2)将石墨加入到步骤1)所得的插层介质中搅拌进行反应，经过滤分离，取滤饼得到石墨插层化合物，取滤液得到回收的插层介质；

3)将步骤2)所得的石墨插层化合物分散在去离子水中，超声洗涤30min，再将石墨插层化合物和去离子水形成的混合物进行过滤洗涤，直至滤液pH值为6～8之间，再用丙酮过滤洗涤滤饼，并将滤饼真空干燥，得到纯化后的石墨插层化合物；

4)将步骤3)所得的纯化后的石墨插层化合物进行微波处理，得到最终产物石墨烯；