[发明专利]失活渣油加氢处理催化剂的再生方法

权利要求书

1.一种失活渣油加氢处理催化剂的再生方法，包括：

（1）对失活渣油加氢处理催化剂进行烧炭除硫预处理，

（2）用含有机膦酸的酸性溶液不饱和浸渍或饱和浸渍步骤（1）所得的催化剂，

（3）用碱性溶液浸渍步骤（2）所得的催化剂，然后在含氨气氛下热处理，再经干燥和焙烧，得到再生后的加氢处理催化剂。

2.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（1）中，对失活加氢处理催化剂进行烧炭除硫预处理的过程如下：在200℃~500℃温度下在空气气氛中进行热处理2~10小时，优选如下：采用两段热处理，第一阶段是在200℃~300℃，优选为220~250℃，恒温焙烧2~4小时，第二阶段是在350~450℃，优选为400~430℃，恒温焙烧2~4小时，所述热处理过程中升温速率为2~6℃/min。

3.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酸性溶液为柠檬酸和/或草酸溶液，酸性溶液的浓度为2wt%~20wt%，优选为6wt%~16wt%，进一步优选为8wt%~16wt%；所述有机膦酸为氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二胺四亚甲基膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、已二胺四亚甲基膦酸中的一种或多种；所述的有机膦酸的浓度为5wt%~25wt%，优选为6wt%~20wt%。

4.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（2）中，所述不饱和浸渍的浸渍液用量为步骤（1）所得的催化剂饱和吸水量的70%以上；饱和浸渍的浸渍液用量为步骤（1）所得的催化剂饱和吸水量的100%。

5.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：在步骤（2）浸渍后经匀化处理，静置一定时间后，再进行步骤（3）的操作；其中，静置的时间为0.5~3.0小时。

6.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（3）中，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种的溶液，优选为碳酸铵或碳酸钠溶液，所述碱性溶液的浓度为5wt%~30wt%，优选为10wt%~25wt%。

7.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的浸渍采用的浸渍液用量为步骤（1）所得的催化剂饱和吸水量的30%~100%。

8.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（3）中，用碱性溶液浸渍步骤（2）所得的催化剂后，静置一段时间，静置时间为0.5~3.0小时。

9.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（3）中，所述含氨气氛下热处理在密闭情况下进行，其中含氨气氛源于碳酸氢铵和/或氨，氨的体积分数为5wt%~15wt%，其余为惰性气体、氮气、水蒸汽或二氧化碳中的至少一种；所述的热处理条件如下：温度为50~100℃，处理时间0.3~3.0小时。

10.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（3）中，在含氨气氛下热处理之后，在进行干燥和焙烧之前，经过滤分离，洗涤的过程；其中，以步骤（1）所得的催化剂饱和吸水量计，每次洗涤净水的体积占步骤（1）所得的催化剂饱和吸水量80%~120%，洗涤次数为1~3次。

11.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的干燥和焙烧条件如下：在70~120℃下干燥1~5小时，在450~650℃下焙烧1~5小时。

12.按照权利要求1所述的再生方法，其特征在于：所述的失活渣油加氢处理催化剂是因焦炭沉积以及金属杂质的沉积而引起失活的加氢处理催化剂；所述的失活加氢处理催化剂中含有沉积的金属杂质钒、镍和铁，其中以失活加氢处理催化剂的重量为基准，钒沉积量为0.5wt%~20.0wt%，镍沉积量为0.5wt%~10.0wt%，铁沉积量为0.2wt%~5.0wt%。