[发明专利]一种聚烯烃催化剂动力学评价装置及方法

说明书

本发明涉及一种聚烯烃催化剂动力学评价装置及方法，装置包括原料净化单元、反应单元、数据采集与处理单元，反应单元与所述原料净化单元的出口连接，数据采集与处理单元包括设置在反应单元内的采集组件及与采集组件连接的控制组件,原料经原料净化单元脱除杂质后加入到反应单元，加入催化剂和助剂进行控温聚合反应，利用数据采集与处理单元采集温度，再按热量平衡原理计算出聚合反应实时放热量，最后根据各聚合放热量换算出实时聚合反应速率。与现有技术相比，本发明具有一机多用、评价速度快、精度高、取样点密集、反应速率实时监控的优点。

技术领域

本发明属于聚烯烃催化技术领域，尤其是涉及一种聚烯烃催化剂动力学评价装置及方法。

背景技术

聚合动力学的研究是工业聚合过程反应器的设计、操作条件确定、工艺条件优化、装置扩能改造的基础，是工艺开发过程中不可或缺的环节。催化剂的反应动力学行为是催化剂的重要技术指标，直接影响其使用范围及使用方法。聚合动力学行为常用聚合反应速率来表示，即不同反应时间下所对应的催化剂活性。

聚烯烃催化剂大多对水氧等极性杂质十分敏感，聚合原料中微量水、氧、硫、砷、一氧化碳等杂质，会与催化剂的活性中心作用，从而降低催化剂活性，严重时甚至无法建立反应。作为催化剂评价装置，聚合原料中催化剂毒物的含量直接影响催化剂评价的精度，同一催化剂在不同规格的原料中表现出的动力学行为差异显著。因此，原料一致性是聚烯烃催化剂评价的基础。

可用于聚烯烃的反应速率的方法有单体补偿法、快速湮灭法、取样法、量热法等。CN1324055C公布了一种测定乙烯淤浆聚合反应速率的单体补偿法，随着聚合反应的进行，釜内聚合单体被消耗，采用质量流量计测定补加乙烯的流量换算成聚合反应速率，此法简单有效，但由于测试原理依赖反应压力降低，不适用于本体聚合、液相均相聚合等过程。快速湮灭法即通过不同时刻瞬间湮灭反应获得该时刻下的产品重量，经多次实验可获得反应速率曲线。此方法理论可行，实际工作量巨大，测试效率低，结果粗糙。CN106554441A公布了一种丙烯本体聚合的取样法测反应速率，不需要湮灭反应，一次反应可得几个数据点，但随着取样频率的增大，测试工作量剧增。量热法是通用的反应速率测试方法，CN101603935B，公布的量热装置需要引入内部加热器进行温度补偿，CN100360914C公布的量热装置需要考虑釜内液面高度才能测定反应热流量，两者更无聚合原料杂质和聚合过程持续补加物料对量热影响的考量，均不能直接用在聚烯烃反应的量热上。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种聚烯烃催化剂动力学评价装置及方法。本发明采用热量平衡为基础，通过一系列温度、压力、流量传感器，将反应釜进出各项热流准确测定，进而获得精确反应放热量及聚合反应速率。本发明具有适用范围广、精度高、速度快、测试过程实时监控的优点。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种聚烯烃催化剂动力学评价装置，包括原料净化单元、反应单元、数据采集与处理单元，

所述原料净化单元采用精馏塔和/或固定床净化塔组，

所述反应单元与所述原料净化单元的出口连接，

所述数据采集与处理单元包括设置在反应单元内的采集组件及与所述采集组件连接的控制组件。

所述固定床净化塔组内装填净化剂或催化剂，包括但不限于脱水剂、脱氧剂、脱CO剂、脱砷剂、脱硫剂或脱醇醚剂。

所述固定床净化塔组优选在常温下进行净化处理。

原料净化单元，是以脱除原料中有害杂质为目的，使催化剂评价在相同(且极低)原料杂质水平的条件下进行，优选各类杂质含量低于1ppm，对于催化剂极敏感杂质含量优选低于0.1ppm。

所述反应单元包括：